照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于盐酸小檗碱40mg),置100ml量瓶中,加沸水适量,使盐酸小檗碱溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液约8ml,精密量取续滤液2ml,置25m1量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀对照品溶液取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加沸水溶解,放冷,用水定量稀释制成每1ml中约含盐酸小檗碱(按C20H18CNO4·2H2O计)32μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1:1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]乙腈(60:40)为流动相;检测波长为263nm;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按小檗碱峰计算不低于3000,小檗碱峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
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