pH值应为3.0~4.0(通则0631)杂质Ⅱ照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取含量测定项下的供试品溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液(含杂质Ⅱ)取盐酸纳洛酮对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并制成每1ml中含0.2mg的溶液,取10ml,置25m量瓶中,加0.4%三氯化铁溶液1ml,置水浴中加热10分钟,放冷,用水稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以辛烷磺酸钠溶液(取1-辛烷磺酸钠1.36g与氯化钠1.0g,加水580ml使溶解,摇匀)甲醇-磷酸(580:420:1)为流动相;检测波长为229m;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液(含杂质Ⅱ)色谱图中,出峰顺序依次为纳洛酮与杂质Ⅱ。理论板数按纳洛酮峰计算不低于1000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液的色谱中如有与杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰,其峰面积乘以校正因子0.53,不得大于对照溶液主峰面积的2倍(4.0%)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg盐酸纳洛酮中含内毒素的量应小于25EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
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