鉴别
(1)取本品约10mg,置试管中,加水2ml溶解后,加氨制硝酸银试液1ml,即产生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。(2)取本品约10mg,加水约5ml、稀盐酸2滴与三氯化铁试液数滴,用氢氧化钠试液中和后,溶液初呈红色,继转为蓝色(3)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在260nm、303nm与315nm的波长处有最大吸收(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集374图(5)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
酸度取本品0.50g,加水25ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.5。溶液的澄清度与颜色取本品0.20g,加水10ml溶解后,溶液应澄清;如显色,依法检查(通则0901第一法),与黄色4号标准比色液比较,不得更深。硫酸盐取本品0.50g,依法检查(通则0802),如发生浑浊,与标准硫酸钾溶液2.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)游离肼取本品0.10g,加水5ml与水杨醛的乙醇溶液(1→20)0.1ml,1分钟内不得发生浑浊水中不溶物取本品2.0g,加水100ml,振摇30分钟使溶解,用已恒重的5号垂熔玻璃坩埚滤过,滤渣用水洗涤3次,每次10ml,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过10mg(0.5%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取盐酸肼屈嗪与2,3-二氮杂萘各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别含20g与2gg的溶液色谱条件用氰基硅烷键合硅胶为填充剂;以缓冲液(称取十二烷基硫酸钠1.44g和溴化四丁基铵0.75g,加水溶解并稀释至100ml,用0.05mol/L硫酸溶液调节pH值至3.0)-乙腈(78:22)为流动相;检测波长为230nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,2,3-二氮杂萘峰与肼屈嗪峰之间的分离度应大于2.5测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
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