倍他米松磷酸钠的含量测定方法

碱度取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为7.0~9.0溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加新沸过的冷水oml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或橙黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深游离磷酸盐精密称取本品20mg,照地塞米松磷酸钠游离磷酸盐检查项下的方法测定吸光度,供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50m量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取倍他米松磷酸钠与地塞米松磷酸钠对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1m中各约含40μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢钾己胺溶液(取磷酸二氢钾1.36g与己胺0.60g混匀,放置10分钟后,加水185ml使溶解)乙腈(74:26)为流动相,检测波长为254nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,倍他米松磷酸钠峰与地塞米松磷酸钠峰之间的分离度应大于2.0,倍他米松磷酸钠峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,峰面积在对照溶液主峰面积0.5~1.0倍(1.0%~2.0%)之间的杂质峰不得超过1个,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(3.0%)。水分取本品0.2g,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过8.0%