关于金霉素软膏的产品测定介绍

　　一、方法名称

　　盐酸金霉素软膏—盐酸金霉素的测定—高效液相色谱法。 [1]

　　二、应用范围

　　本方法采用高效液相色谱法测定盐酸金霉素软膏中盐酸金霉素（C22H23ClN2O8 ·HCl）的含量。本方法适用于盐酸金霉素软膏。 [1]

　　三、方法原理

　　供试品制成0.01mol/L盐酸溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长370nm处检测盐酸金霉素吸收值，计算出其含量。 [1]

　　四、主要试剂

　　1、0.1mol/L草酸铵溶液；

　　2、二甲基甲酰胺；

　　3、 0.2mol/L磷酸二氢铵溶液；

　　4、氨试液

　　5. 0.01mol/L盐酸溶液。 [1]

　　五、仪器设备

　　1、仪器

　　1.1 高效液相色谱仪；

　　1.2 色谱柱，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（pH值适应范围应大于8.0）差向金霉素与四环素、四环素与金霉素间的分离度应符合规定。

　　1.3 紫外吸收检测器。 [1]

　　2. 色谱条件

　　2.1 流动相：0.1mol/L草酸铵溶液，二甲基甲酰胺 0.2mol/L，磷酸二氢铵溶液=68、27、5，用氨试液调节pH值至8.3。；

　　2.2 检测波长：370nm，2.3 柱温：35℃。 [1]

　　六、试样制备

　　1、称取供试品：精密称取本品1g，置分液漏斗中。

　　2、对照品溶液的制备：精密称取25mg，置100mL量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

　　3、供试品溶液的制备：将供试品加乙醚25mL，振摇使基质溶解，用0.1mol/L盐酸溶液提取3次，每次10mL，合并提取液，置50mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

　　4、备注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。