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维生素D3的性状及鉴别方法

2023.8.17
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zhaoqisun

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性状

本品为无色针状结晶或白色结晶性粉末;无臭;遇光或空气均易变质。本品在乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中极易溶解,在植物油中略溶,在水中不溶。比旋度取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+105°至+112(应于容器开启后30分钟内取样,并在溶液配制后30分钟内测定)。吸收系数取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在265mm的波长处测定吸光度,吸收系数(E1)为

鉴别

(1)取本品约0.5mg,加三氯甲烷5ml溶解后,加醋酐0.3ml与硫酸0.lml振摇,初显黄色,渐变红色,迅即变为紫色、蓝绿色,最后变为绿色。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集453图)一致(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。


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