硝酸异山梨酯葡萄糖注射液的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品5ml,缓缓滴人温热的碱性酒石酸铜试液,即生成氧化亚铜的红色沉淀。(2)在硝酸异山梨酯含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致

检查

pH值应为3.5~5.5(通则0631)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,即得对照溶液取杂质I对照品与单硝酸异山梨酯对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含50g的混合溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件、系统适用性要求与测定法见硝酸异山梨酯有关物质项下限度在供试品溶液色谱图中,扣除保留时间为5分钟前的色谱峰,如有与杂质Ⅰ峰与单硝酸异山梨酯峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过硝酸异山梨酯标示量的0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中硝酸异山梨酯峰面积的0.5倍(0.5%),杂质总量不得过1.0%。5-羟甲基糠醛照紫外可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液精密量取本品适量(约相当于葡萄糖1.0g),置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。测定法取供试品溶液,在284nm的波长处测定吸光度。限度吸光度不得大于0.3重金属取本品适量(约相当于葡萄糖3g),置水浴上蒸发至约20m,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过葡萄糖标示量的百万分之五。渗透压摩尔浓度取本品,依法测定(通则0632),渗透压摩尔浓度应为260~320 mOsmol/kg细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1ml中含内毒素的量应小于0.50EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。