最主要的误差是在加酸生成溴单质的过程。酸加得不够快，水封做得不好导致溴的损失会比较严重。
实验步骤：
准确吸取试液10.00mL于250mL碘量瓶中，再吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入碘量瓶中，并加入10mLHCl（1+1）溶液，迅速加塞振荡1～2分钟，此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2，再避光静置5～10分钟，水封。
加入10%KI溶液①10mL，摇匀，避光静置5～10分钟，水封。用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上附著物，再加水10mL；最后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加10滴1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点②。记下消耗的Na2S2O3标准溶液体积V。
并同时做空白实验③，消耗的Na2S2O3标准溶液体积V空。根据实验结果计算苯酚含量。
注意事项：
1．加KI溶液时，不要打开瓶塞，只能稍松开瓶塞，使KI溶液沿瓶塞流入，以免Br2挥发损失。
2．三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近终点时，应剧烈振荡碘量。
3．空白实验：即准确吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入250mL碘量瓶中，并加入15mL去离子水及6～10mLHCl（1+1）溶液，迅速加塞振荡1～2分钟，再避光静置5分钟，以下操作与测定苯酚相同。
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