硫唑嘌呤片的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品细粉适量(约相当于硫唑嘌呤0.2g),加50%乙醇溶液40ml,置水浴中加热振摇使硫唑嘌呤溶解,滤过;滤液蒸干,残渣照硫唑嘌呤项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,精密称定,加二甲基亚砜3nl使溶解,用流动相定量稀释制成每lml中约含硫唑嘌呤2501g的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液(1)、对照品溶液(2)、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见硫唑嘌呤有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液(1)色谱图中6-巯基嘌呤峰或与对照品溶液(2)色谱图中杂质Ⅰ峰保留时间一致的峰,分别按外标法以峰面积计算,均不得大于硫唑嘌呤标示量的0.5%;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含硫唑嘌呤10μg的溶液。对照品溶液取硫唑嘌呤对照品,精密称定,加2mol/L盐酸溶液10ml溶解后,用水定量稀释制成每1m中约含0g的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在280nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)