硫酸特布他林片的含量测定方法

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10片,分别置25ml量瓶中,加0.025mol/L硫酸溶液2.5ml与水5ml,振摇使硫酸特布他林溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取硫酸特布他林对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加0.025mol/L硫酸溶液5ml,用水稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取硫酸特布他林对照品与杂质Ⅰ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含硫酸特布他林1.0mg与杂质I0.4mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以缓冲液(取甲酸铵3.15g,加水900ml使溶解,用甲酸调节pH值至3.0后,加己烷磺酸钠5.49g,使溶解,并用水稀释至1000ml)-甲醇(77:23)为流动相;检测波长为276nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,特布他林峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的含量,求得10片的平均含量