羧甲司坦的检查方法

检查

酸度取本品,加水制成1%的混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为2.8~3.0溶液的透光率取本品0.50g,加1mol/L氢氧化钠溶液10ml溶解后,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在430nm的波长处测定,透光率不得少于95.0%氯化物取本品0.20g,加稀硝酸10ml使溶解,用水稀释至50ml,取10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.15%)半胱氨酸取本品0.20g,加5%浓氨溶液3ml使溶解,加水3ml,摇匀,置冰水中放置约10分钟,加1%亚硝基铁氰化钠溶液0.5ml,摇匀,立即比色,溶液所显的颜色与半胱氨酸对照品溶液(每1ml中含半胱氨酸50μg)1ml,加本品0.1g与水3ml,同法操作制成的对照液比较,不得更深(0.05%)。其他氨基酸照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品100mg,加2mol/L盐酸溶液1ml溶解,用水稀释至10ml,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取羧甲司坦对照品与胱氨酸对照品各ong,加2mol/L盐酸溶液1ml溶解,用水稀释至10ml。色谱条件采用硅胶G薄层板,以正丁醇-冰醋酸水3:1:1)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各21l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以茚三酮溶液(取茚三酮0.2g,加正丁醇95ml,2mol/L醋酸溶液5ml,振摇使溶解),在100℃加热至斑点出现,立即检视系统适用性要求对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点。限度供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%)干燥失重取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。铁盐取本品1.0g,加稀盐酸10ml溶解后,移至50纳氏比色管中,加水至25m,加过硫酸铵50mg,用水稀释至35ml后,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。