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胃膜素的含量测定

2023.9.15
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xujinping

致力于为分析测试行业奉献终身

  还原性物质

  对照品溶液的制备

  取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖,精密称定,加

  水溶解并稀释成每1ml中含0.2mg的溶液(临用时配制)。

  供试品溶液的制备

  取本品约200mg,精密称定,置150ml锥形瓶中,加1mol/L硫酸

  溶液50ml,置水浴中回流3小时,放冷,移至100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精

  密量取10ml,置20ml量瓶中,加酚红指示液(取酚红0.1g,加乙醇100ml,使溶解)1滴,

  用30%氢氧化钠溶液调至溶液显红色,加水至刻度,摇匀。

   测定法

  精密量取对照品溶液及供试品溶液各5ml,分别置具塞硬质试管(25×200

  mm)中,精密加入碱性硫酸铜溶液(取无水碳酸钠与酒石酸钾钠各25g,加水溶解使成500

  ml,在不断搅拌下,通过长颈漏斗加入10%硫酸铜溶液75ml至容器底部,再加碳酸氢钠

  20g和碘化钾5g,搅拌使溶解,移至1000ml量瓶中,加3.6%碘酸钾溶液25ml,加水稀释

  至刻度,摇匀,放置过夜,备用)5ml,摇匀,用小烧杯覆盖试管口,悬置于水浴中,准

  确计时15分钟,移出试管,迅速置流动的冷水中冷却,沿管壁加碘化钾-草酸钾溶液(取

  碘化钾和草酸钾各2.5g,加水溶解使成100ml。临用时配制)2ml,勿摇,加1mol/L硫酸溶

  液3ml,密塞,置冷水浴中充分振摇至氧化亚铜全部溶解。用硫代硫酸钠滴定液(0.005

  mol/L)滴定,至近终点时加淀粉指示液5滴,继续滴定至蓝色消失。另取水5ml,同法操

  作,作为空白。计算还原性物质含量。

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