还原性物质
对照品溶液的制备
取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖,精密称定,加
水溶解并稀释成每1ml中含0.2mg的溶液(临用时配制)。
供试品溶液的制备
取本品约200mg,精密称定,置150ml锥形瓶中,加1mol/L硫酸
溶液50ml,置水浴中回流3小时,放冷,移至100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精
密量取10ml,置20ml量瓶中,加酚红指示液(取酚红0.1g,加乙醇100ml,使溶解)1滴,
用30%氢氧化钠溶液调至溶液显红色,加水至刻度,摇匀。
测定法
精密量取对照品溶液及供试品溶液各5ml,分别置具塞硬质试管(25×200
mm)中,精密加入碱性硫酸铜溶液(取无水碳酸钠与酒石酸钾钠各25g,加水溶解使成500
ml,在不断搅拌下,通过长颈漏斗加入10%硫酸铜溶液75ml至容器底部,再加碳酸氢钠
20g和碘化钾5g,搅拌使溶解,移至1000ml量瓶中,加3.6%碘酸钾溶液25ml,加水稀释
至刻度,摇匀,放置过夜,备用)5ml,摇匀,用小烧杯覆盖试管口,悬置于水浴中,准
确计时15分钟,移出试管,迅速置流动的冷水中冷却,沿管壁加碘化钾-草酸钾溶液(取
碘化钾和草酸钾各2.5g,加水溶解使成100ml。临用时配制)2ml,勿摇,加1mol/L硫酸溶
液3ml,密塞,置冷水浴中充分振摇至氧化亚铜全部溶解。用硫代硫酸钠滴定液(0.005
mol/L)滴定,至近终点时加淀粉指示液5滴,继续滴定至蓝色消失。另取水5ml,同法操
作,作为空白。计算还原性物质含量。