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关于联苯苄唑的物质检查介绍

2023.9.18
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coco5517

认真做好每一件喜欢的事,把每一件要做的事都变成喜欢并认真去做的事

  1、有关物质

  取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取联苯苄醇对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液,作为对照品溶液;再取联苯苄唑对照品与联苯苄醇对照品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含联苯苄唑1.0mg与联苯苄醇5μg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-四氢呋喃(84:15:1)为流动相;检测波长为254nm。取系统适用性试验溶液10μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使联苯苄醇色谱峰的峰高约为满量程的10%,联苯苄唑峰与联苯苄醇峰的分离度应符合要求。再精密量取供试品溶液、对照溶液和对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中联苯苄醇峰面积不得大于对照品溶液主峰面积(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。 [3]

  2、残留溶剂苯、乙腈与二甲基甲酰胺

  取本品约0.5g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入内标溶液(0.75mg/ml丙醇的二甲基亚砜溶液)10ml,密封,振摇使溶解,作为供试品溶液;另取苯、乙腈和二甲基甲酰胺,精密称定,用内标溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1μg、20.5μg和44μg的溶液,精密量取10ml,置20ml顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法,用聚乙二醇(PEG-20M)为固定液;起始温度为40℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至150℃,维持2分钟,再以每分钟20℃的速率升温至240℃,维持3分钟;进样口温度为240℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为35分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰及内标峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按内标法以峰面积计算,均应符合规定。 [3]

  3、四氯化碳

  取本品约0.2g,精密称定,置10ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取四氯化碳,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含0.08μg的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法,用聚乙二醇(PEG-20M)为固定液;起始温度为50℃,维持3分钟,以每分钟20℃的速率升温至220℃,维持3分钟;进样口温度为240℃;电子捕获检测器温度为250℃。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,应符合规定。

  4、干燥失重

  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%。

  5、炽灼残渣

  取本品1.0g,依法检查,遗留残渣不得过0.1%。

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