鉴别
(1)取本品0.5g，加氯仿5ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取靛蓝、靛玉红对照品,加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-氯仿-丙酮(5:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色和浅紫红色斑点。
(2)取本品2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(5:5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定
照气相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ E)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相，涂布浓度为10％；柱温140℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于1900。 对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量，精密称定，加醋酸乙酯制成每1ml含1.6mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，混匀，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入醋酸乙酯25ml，称定重量，超声处理(功率120W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用醋酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含冰片以龙脑(C10H18O)计，不得少于13.0mg。
首页
