1、泼尼松龙的有关物质
照薄层色谱法(通则0502)试验。
供试品溶液:取本品适量,加三氯甲烷-甲醇(9:1)溶解并稀释制成每1mL中约含3mg的溶液。
对照溶液:精密量取供试品溶液2mL,置100mL量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9:1)稀释至刻度,摇匀。
色谱条件:采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77:12:6:0.4)为展开剂。
测定法:吸取供试品溶液与对照溶液各5µL,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,在105℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。
限度:供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
2、泼尼松龙的干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。
3、泼尼松龙的含量测定
照高效液相色谱法(通知0512)测定。
4、内标溶液
取炔诺酮适量,加甲醇溶解并稀释制成每1mL中约含1.5mg的溶液。
5、供试品溶液
取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含1mg的溶液,精密量取该溶液与内标溶液各5mL,置50mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。
6、对照品溶液
取泼尼松龙对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含1mg的溶液,精密量取该溶液与内标溶液各5mL,置50mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。
7、色谱条件
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长为240nm,进样体积10μL。
8、系统适用性要求
理论板数按泼尼松龙峰计算不低于1000,泼尼松龙峰和内标物质峰之间的分离度应大于3.5。
9、测定法
精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算。