活性药物成分（API）的生产过程可能导致成品中存在残留溶剂。出于安全性、对晶型的影响、溶解性、生物利用度和稳定性等多种原因，生产商需要对残留溶剂的浓度进行监测和控制。美国药典（USP）方法是世界广泛通用的质量控制方法，其严格遵循 ICH Q3C 指南的规定。该方法由三个分析步骤组成，用于鉴定和定量分析。
步骤 A：
鉴定和限值检测。使用 G43 固定相（624 型色谱柱）
步骤 B：
确定所鉴定溶剂的浓度是否超出规定限值。使用 G16 固定相（WAX 型色谱柱）
步骤 C：
定量测试时，G43 或 G16 固定相的选择取决于哪一固定相产生的共洗脱物更少
鉴定和限值检测
步骤 A 是鉴定过程的第一步，也是最重要的一步。
该步骤在 G43 固定相（624型色谱柱）上进行，以确定存在的残留溶剂是否达到可检测的浓度。Agilent J&W DB-Select 624 超高惰性色谱柱可以很好地分离残留溶剂峰。其惰性样品流路、热区稳定性和灵活的EPC控制样品瓶进样均有助于实现可靠的系统性能。
应用案例
色谱条件
色谱柱
满足要求的 Agilent J&W DB-Select 624 超高惰性色谱柱, 30 m × 0.32 mm, 1.8 µm（部件号 123-0334UI）
载气
氦气，2.2 mL/min 恒流，40 °C 柱温箱：40 °C（保持 20 min），然后以 10 °C/min 升至 240 °C（保持 5 min）
进样口
MMI，140 °C，1 µL，分流比 5:1 样品体积：1.0 mL 定量环 FID：250 °C，H2 30 mL/min，空气 400 mL/min，N2 恒定色谱柱气流 + 补偿气流 = 30 mL/min
流路备件
样品瓶
20 mL 平底顶空钳口盖样品瓶（100/包，部件号 5190-2288）
样品瓶盖
顶空钳口盖/高性能隔垫（100/包，5190-3987）
封盖器
用于 20 mm 瓶盖的电子封盖器（部件号 5191-5615）
传输线
0.53 mm 去活熔融石英（5 m，部件号 160-2535-5）
接头
1/6–1/32 英寸缩径接头（部件号 0100-2594）
隔垫
流失性与温度经过优化的不粘连隔垫（50/包，部件号 5183-4757）
进样口衬管
1 mm 单锥超高惰性直型衬管（部件号 5190-4047）
分流平板
带垫圈的进样口分流平板（10/包，部件号 5190-2209）
密封垫圈
0.5 mm 内径短型 85/15 Vespel/ 石墨密封垫圈（10/包，部件号 5062-3514）
放大器
20 倍放大器环（部件号 430-1020）
步骤 A 测试的三种溶剂类别，使用不同品牌 G43 色谱柱的峰形对比。Agilent J&W DB-Select 624 超高惰性色谱柱与全流程消耗品配合使用，可获得出色的峰形。
全流程方案可见
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618 活动期间
2024 年 6 月 3 日 ~ 30 日
UI 气相色谱柱 6 折
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