1、酸度
取盐酸赛洛唑啉0.50g,加水10mL,振摇使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~6.6。
2、有关物质
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液:取本品,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液。
对照溶液:精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1mL中含1µg的溶液。
系统适用性溶液:取盐酸赛洛唑啉约12.5mg,加1mol/L氢氧化钠溶液10mL,摇匀,水浴加热约5分钟使产生杂质Ⅰ,放冷,加1mol/L盐酸溶液10mL中和后,用水稀释至25mL,摇匀。
灵敏度溶液:精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释制成每1mL中含0.25µg的溶液。
色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.1%三乙胺(用冰醋酸调节pH值至5.0)-乙腈(45:55)为流动相,检测波长为220nm,进样体积10µL。
系统适用性要求:系统适用性溶液色谱图中,杂质Ⅰ峰(相对保留时间约为0.8)与赛洛唑啉峰的分离度应大于2.5,灵敏度溶液色谱图中,赛洛唑啉峰高的信噪比不小于10。
测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
限度:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ峰面积乘以校正因子1.55不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计(0.05%)。
3、干燥失重:取盐酸赛洛唑啉,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
4、炽灼残渣:不得过0.1%(通则0841)。