环境土壤中苯胺类化合物的检测

【背景】

初级芳香胺是一类化合物，其中最简单的形式是苯胺。大部分初级芳香胺都不会威胁人类的健康，但某些物质却是已知的人类致癌物。苯胺类化合物为芳香胺的代表，系指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺对人体具有毒性作用， 仅少量就能引起中毒。它主要通过皮肤、呼吸道和消化道进入人体内，不仅能使氧合血红蛋白变为高铁血红蛋白从而降低血液的载氧能力， 使组织细胞缺氧而窒息，造成中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损害， 而且苯胺类化合物还具有致癌作用，因此，在环境中对苯胺类化合物应严格控制排放。

【实验条件】

液相色谱条件

色谱柱：Phenomenex Kinetex 2.6 µm F5 100 Å 100 × 3 mm

流动相：水相（水中含有0.05%甲酸），有机相为甲醇，流速为0.45 ml/min梯度洗脱

质谱条件

扫描模式：Schedule-MRM

离子源：电喷雾电离源

离子源参数：

前处理条件

称取5 g土壤以及土壤沉积物样品于试管中，加入正己烷丙酮（1:1）溶液10 ml，同时加入100 µl氨水溶液，进行超声提取30 min，离心10 min，取上清溶液进行过滤，待净化用。

选用Cleanert C18固相萃取小柱，先后使用5 ml二氯甲烷和5 ml甲醇进行活化平衡，取上清溶液2 ml进行上样，最后使用5 ml甲醇进行洗脱，将洗脱液进行氮气吹至尽干，使用0.05%的水溶液1 ml进行定容，过滤，待液质分析。

图1 38种初级芳香胺提取离子流图

图2  38种初级芳香胺在0.08 ng/ml-50 ng/ml内具有良好的线性关系

【实验结论】

• 方法覆盖面广，一次进样完成38种芳香胺化合物的检测，分析时间仅为12分钟，大大提高了分析通量；如图1

• 本方法能同时对多对同分异构体初级芳香胺进行分离，大大缩短了方法开发的时间；

• 方法提供了多种化合物的质谱条件，液相条件，可以提高工作效率；

• 本方法所有物质在浓度0.08-50 ng/ml范围内具有良好的线性关系，相关系数均在0.9932-0.999范围内，如图2。

• 所有化合物的最低检出限在0.01 μg/kg-0.1 μg/kg范围内，完全满足标准的要求。