摘要：基于液相色谱-在线紫外消解-冷蒸气发生-原子荧光法，针对二价无机汞(MC)、甲基汞(MMC)、乙基汞(MMC)三种常见汞形态的分析进行优化，给出推荐分离和检测条件。
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分离检测方法优化
分离检测的方法优化，以表1所述的实验条件为基础进行。
表1 分离检测所使用的实验条件
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优化的分析条件
最终优化的分析条件如表2所示。
表2 优化的分析条件
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分析性能
3.1 检出限
在优化条件下，采集30min基线噪声后，分析浓度均为10 ng/mL的标准溶液。
以[(2倍噪声×峰高)÷标准浓度]计算无机汞(MC)、甲基汞(MMC)、乙基汞(EMC)的检出限指标如表3所示。
表3 检出限数据
3.2 重复性
在优化条件下, 10ng/mL的无机汞、甲基汞、乙基汞混合标样，连续测试6次，重叠的信号峰如图1所示。
图1 6次重复测量的谱图重叠
六次连续测量的数据如表4所示，MC、MMC和EMC的RSD分别为3.236%、3.417%、3.236%。
表4 六次连续测量的重复性
3.3 线性范围
取适量的烷基汞标准使用液，用流动相配制浓度分别为0.1、0.2、0.5、2.0、5.0、10.0 µg/L的标准系列溶液，贮存在棕色瓶中，于4℃避光存放。
由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样，以汞形态的浓度为横坐标，对应的色谱峰面积或峰高为纵坐标，建立校准曲线，线性相关系数R均大于0.9998，如图2所示。
图2 MC、MMC、EMC校准曲线
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