烷基汞(alkyl mercury)是一类剧毒并且有强致癌作用的有机金属化合物,此类化合物脂溶性强,易残留在自然水体中的生物体脂肪组织中,并在水体食物链中富集,进而对人类及生活在水生生态系统和湿地生态系统中的动物产生严重危害。
自20世纪70年代以来,由烷基汞引起的中毒事件频繁发生,烷基汞污染物引起了人们的高度重视,各国政府在制定本国的环境法律、法规和标准时,都将烷基汞类化合物放在首要地位加以考虑。我国国家环境保护总局发布的各类环保标准中也包括该类化合物,并将其作为目前环境监测的一项重要指标。测定和研究烷基汞的手段,对于减轻污染、保护生态环境有重要应用价值。
汞中毒事件
本文参考《HJ977-2018水质 烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》提供的烷基汞检测方法,选用纯净水并对其进行加标(加入50pg的甲基汞)。使用蒸馏冷凝仪进行了前处理,并使用普立泰科全自动烷基汞分析仪进行了检测,操作过程全部按照规范进行获得了满意的检测结果。
- 实验部分 -
仪器
全自动烷基汞分析仪(MMA-72)
烷基汞蒸馏仪(MMA-D)
全自动烷基汞分析仪(MMA-72)
水样前处理方法
按照HJ977-2018方法内容进行水样前处理,具体操作过程如下:量取45.0mL样品于60mL蒸馏瓶中,加入饱和硫酸铜溶液,摇匀。在与之配套的接收瓶中加入水和醋酸-醋酸钠缓冲溶液,摇匀。标记每一对蒸馏瓶和接收瓶,分别放入加热与冷却装置中,并用特氟龙材质管线连接,确保蒸馏瓶密封。加热装置温度设定在125℃,当蒸馏出约80%的样品量(达到刻度线,整个蒸馏过程持续约3h~4h)时,停止蒸馏,用水将接收瓶中的馏出液稀释到45.0mL,摇匀待测。
全自动烷基汞检测条件:
1.光电倍增管(PMT):650V
2.载气:高纯氮气、高纯氩气
3.吹扫流量:120 ml/min±20 ml/min;吹扫时间:5min;
干燥流量:150 ml/min±20 ml/min;干燥时间:2min
载气流量:30 ml/min~60 ml/min
4.色谱柱柱长340mm,柱温38-48℃
所需试剂和样品:
1.烷基汞标液
2.衍生化试剂-1%的四丙基硼化钠溶液
3.醋酸-醋酸钠缓冲溶液
4.自行购置的纯净水
实验结果:
通过对水样进行严格规范的前处理操作,确认好全自动烷基汞分析仪的状态之后,按照检测条件对水样及其样品加标进行了检测,具体数据如下:
标准曲线线性以及纯净水加标结果图
结果与讨论
1、全自动烷基汞分析仪采用双通道进样检测模式,不仅准确度表现优异更减少了时间浪费,提高了检测效率;
2、模块化设计便于操作使用,全自动进样检测无人值守,解放了操作人员同样提高了检测效率;
3、回收率高,检测结果准确可靠。