B.L. Marquez, W.H. Gerwick & R.T. Williamson, Magn. Reson. Chem. 39, 499-530 (2001)
R.T. Williamson, B.L. Marquez, W.H. Gerwick & K.E. Kover, Magn. Reson. Chem. 38, 265-273 (2000)
远程异核耦合常数对于解决有机和无机化学中的各种问题具有不可估量的价值。它在小分子结构解析、立体化学分析和三维构象测定方面都是非常有力的工具。远程异核耦合常数在氢个数少的分子结构研究中或是在不能进行降解、衍生化或全合成的情况下测定非常珍贵样品的立体化学特征时尤其有用。过去利用远程异核耦合信息来解决结构问题在文献中鲜有报道,主要是因为感兴趣的远程异核耦合常数值通常很小,一般是1 ~10Hz(其大小与3J(H,H)耦合常数相类似)并且13C或15N等核的灵敏度比较低,但是近年来随着核磁共振技术软硬件的发展,使用远程异核耦合信息来解决问题的报道越来越多。我们在这里为用户提供了近年来核磁共振实验中最常用的测量远程异核耦合常数的操作方法希望能够帮助大家解决实际工作中的问题。
HSQMBC-BIRD
该实验适用于测试有季碳或杂原子O,N连接样品的ⁿJᴄʜ值,理论上可以归属几乎所有的ⁿJᴄʜ值。
Example of strychnine(马钱子碱 ) in CDCl3
HSQMBC-G-BIRD result
该实验的注意事项,可能出现的问题及解决方法:
该实验的特点或局限:
1.CNST13选值的问题,此值越小信噪比越差因为受弛豫的影响且Jʜʜ的影响越大则Jᴄʜ结果越不准,故一般选择4或8Hz
2.提取出来的谱是ⁿJᴄʜ和Jʜʜ加和的结果,不能完全理想的去除Jʜʜ的调制;
3.注意谱图相位及分辨率对结果的影响
4.此谱图可以加入线性预测的处理,参数为:
ME_mod(F1)=LPfc; NCOEF(F1)=512
5. 无法用简单的HSQMBC-G-BIRD或HSQMBC-BIRD-CPMG来判断ⁿJᴄʜ的正负值,但如果使用HSQMBC-IPAP则可以判断ⁿJᴄʜ的正负值。
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