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定制化PFAS分析方案应对REACH新规

沃特世
2020.5.07

作为一种受欧盟REACH法规约束的物质,PFAS中的PFOA现已被纳入附录XVII修订案。除禁止生产和销售PFOA外,原则上,自2020年7月4日起,禁止使用和销售PFOA浓度高于25 ppb,或PFOA相关物质总浓度超过1000 ppb的含PFOA混合物及产品(针对特殊用途的产品设置了宽限期,生效时间另定)。因此不受背景污染影响的高灵敏度PFAS检测和定量方法备受关注。

含氟化合物能提供如耐化学腐蚀性、耐热性、耐候性多种特性,被广泛应用于多种材料。最常见的PFAS(全氟烷基和多氟烷基化合物)是PFOA和PFOS(全氟辛烷磺酸)。由于PFOA和PFOS使用广泛,在使用过程中又会从材料中浸出,导致这类物质无处不在,经常在各种环境中检出,因此避免样品制备环境污染和检测时的背景干扰至关重要。

样品制备

Oasis WAX是专为PFAS分析设计的固相萃取小柱。这款小柱在质量控制阶段已经预先经过PFAS分析物筛查,可确保在特定浓度水平内,通过SPE处理消除干扰。Oasis WAX基于疏水性的弱阴离子交换机制,因此,仅使用单根小柱就能通过阴离子交换保留PFAS,从而将碱性化合物和通过疏水相互作用被吸附的化合物与PFAS彻底分离。

图一:样品制备流程

PFAS与背景PFAS污染物的色谱分离

在梯度分析中,背景PFAS污染物会在平衡期间在色谱柱上积聚,然后与样品中PFAS在相同的保留时间处一起洗脱。此时可以采用保留间隙方法来分离样品溶液中的PFAS与流动相中的PFAS,具体做法是在泵出口与进样器之间配置一根分离柱,用于捕获流动相中的PFAS。

图二:通过PFCs Kit分离样品中PFAs和背景干扰

使用低系统扩散体积的UPLC,缩短色谱柱平衡时间并进行梯度分离,减少平衡时分离柱上干扰物的积聚,并解决由于PFAS保留性差,样品和背景干扰PFAS的分离难题。

图三:通过UPLC Xevo TQ-S micro系统单次进样监测40种FPAS,且不受背景污染物干扰

图四:UPLC Xevo TQ-S micro测定的PFOA定量标曲(高线性和灵敏度)

应用该解决方案,通过定制化前处理流程和分析方案,可以:

① 最大限度减少样品制备步骤,将污染风险降至最低;

② 采用梯度方法提高分析灵敏度;

③ 最大限度减少或消除系统和梯度方法的水性流动相造成的背景污染。

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