【前言】
罐头食品,一种密封在容器中并经杀菌处理,可在室温条件下长时间保存食品的罐藏方式。罐头食品便于携带、运输和贮存,也克服了食品品种工艺的季节性和地区性的限制,因而备受消费者喜爱,尤其是罐头食品能够满足野外勘探、远洋航海、登山探险、军队征战等艰苦条件下的特殊需要。罐头食品主要有肉类、水产类、水果类、蔬菜类、干果类、谷物豆类等六种,其罐装容器多采用马口铁罐、薄壁玻璃罐、蒸煮袋等方式,以方便运输和存储。由于罐头食品常采用镀锡钢板(马口铁)等含锡制作,故使用马口铁罐存储的食品中锡的含量较高。尽管锡是人体必需的14种微量元素之一,但摄入过量则会发生中毒,影响人体健康。因此罐头食品卫生标准中的理化指标规定了锡的限量。
【标准】
根据食品安全国家标准《GB 7098-2015 罐头食品》和《GB2762-2017 食品中污染物限量》的规定,罐头食品中锡的限量为250mg/kg。本文将以菠萝罐头为样本,以标准《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准食品中多元素的测定》所提供的样品前处理方法进行实验,结合美诚微波消解仪的性能特点,总结出适合的实验方法。
【实验方法】
1. 制备样品
开罐取出菠萝罐头样品可食用部分,用组织捣碎机捣碎,匀浆均匀,待用。
2. 微波消解法
实验设备:
MD6T-6H 微波消解仪 DR-15石墨消解器
MW-D20 超纯水器
实验步骤:
准确称取匀浆后菠萝罐头样品1.0g(精确至0.001g),置于微波消解内罐中,加入5ml硝酸溶液(HNO3),加盖浸泡1小时,然后开盖加入2ml过氧化器溶液(H2O2),加盖放入消解外罐中,旋紧罐盖,置于微波消解仪中,按照以下消解程序设定进行消解。
程序设定:HNO3 5ml H2O2 2ml
工步
设定温度
℃
保持时间
min
斜率
℃/min
1
120
582
150
1083
190
208
待消解完成,冷却后取出,将消解罐移入通风橱内,缓慢开罐,用少量超纯水冲洗内盖,将消解内罐置于石墨消解器上,设定温度为100℃加热30min,待冷却后将消解液移至25ml容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解内罐,合并洗液后用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白实验。
【ICP-MS 配套设备】
MC-1000BP 制冷水循环器(提供恒温、恒压、恒流的冷却循环环境)
Y-II 氩气净化器(提供99.9999%的高纯度氩气)
【实验结果】
果蔬罐头样品易消解,使用微波消解法作为前处理方法,具有消解快速,易控制,且单一酸消解可减少污染来源。结合ICP-MS分析技术,快速高效,可同时测定多元素含量。
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