电子烟是一种由电池供电、通过加热已知化学成分的液体烟油向用户输送气溶胶的电子设备。电子液体中通常含有丙二醇和/或甘油，并且可能含有尼古丁和风味物质。在加热过程中可能会形成低水平的热降解产物，如单羰基化合物（甲醛、乙醛、丙烯醛和巴豆醛等）。根据FDA-CTP的最新指导，对电子蒸汽产品中单羰基化合物的测试倍受关注。
图. ITG公司的LLC品牌电子烟
LC、LC/MS和GC/MS都可以作为常规的分析方法，但因其复杂的操作流程、高额的成本和较长的分析时间而受到限制。在沃特世推出ACQUITY QDa单四极杆质谱检测器之后，LC/MS方法以其即开即用、自动质量轴校正等优势脱颖而出。多家公司已经应用ACQUITY UPLC H-Class Plus-ACQUITY QDa系统（超高效液相色谱/单四极杆质谱检测器）作为电子烟单羰基化合物的日常检测方法。
01
方案概览
采用斯茹林电子烟检测仪器（CETI-8）采集电子烟气溶胶，并递送至含有DNPH提取液的吸收瓶中进行衍生化；另取空白样品和空气样品用于测试环境中分析物的背景。碱水溶液中和并过滤后，应用ACQUITY UPLC H-Class PLUS系统连接ACQUITY QDa质谱检测器进行分析。
图1. ACQUITY UPLC H-Class PLUS-ACQUITY QDa系统
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仪器精度
选取中间浓度标样点的6针重现性数据，显示浓度的%RSD值在3%以内，而保留时间可以控制在0.1%以内，具有良好的仪器精度。
图2. 系统适用性数据
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校正范围和线性
第一条标准曲线（Curve 1）：标准品浓度2-100 ng/mL(1-6)，但为了涵盖更高浓度的样品分析，同时准备第二条（Curve 2）涵盖标准品浓度10-400 ng/mL(3-8)范围的标准曲线（可以是线性或者二次回归曲线）。在Empower软件中，可以对同一样品应用带有不同标准曲线的处理方法进行定量，两条校准曲线的相关系数均大于0.999。
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加样回收
气溶胶样品溶液在每个校准范围内以低、中、高水平加标，并重复三个LOQ水平（2 ng/mL）加标样品。由于已知气溶胶中的羰基浓度在不同电子烟中差异较大，因此在验证过程中，将来自不同端口吸收瓶中的溶液汇集在一起，并从这些溶液中取出等份，作为未加标样品进行处理，结果显示所有样品的回收率均在92.1%-119.1%之间。
图3. 气溶胶加标样品回收率
图4. 气溶胶加标样品回收率（**加标了Curve 1 中最高浓度，基于Curve 1定量时超出范围）。
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方法定量限（MLOQ）
方法定量限（MLOQ）通过在已知浓度下分析样品并确定最低水平来确定，在该最低水平下，可使用≥10的S/N标准对分析物进行可靠定量。
图5. 标准品1 s和1水平的信噪比（S/N）
图6. 2 ng/mL基质加标样品色谱图（甲醛，乙醛，丙烯醛，巴豆醛）
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对于一些分析物，如乙醛和丙烯醛，DNPH衍生物（腙）的E和Z立体异构体存在于样品中，并在色谱条件下分离，第一个峰小于第二个峰。在这种情况下，取两个峰面积之和用于定量。
02总结
借助单四极杆质谱检测器（ACQUITY QDa），增加了单羰基化合物分析的灵敏度和选择性；
操作方法简单，具有高重现性的结果；
DNPH衍生剂中无需加入磷酸且无需使用内标定量；
方法稳健，数周内可完成每天多达80个电子烟气溶胶样品的日常监测，并且维护成本较低；
可扩展应用于不含或羰基含量较低的其他样品基质，如电子烟油、加热不燃烧或无烟烟草产品等。
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