GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日正式实施，现行GB 5749-2006是2006年12月由原卫生部和国家标准委员会联合发布，自2007年7月1日开始实施，至今已有16年，在近年的应用中，逐渐反映出一些问题，所以，此次新标准的出台备受关注。
与此同时，与其配套的新GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿也于2022年1月4日在全国标准信息公共服务平台上发布。此版本征求意见稿的第8部分：有机物指标；第9部分：农药指标；第10部分：消毒副产物指标，主要使用了色谱技术进行前处理和分析，包括固相萃取、液相色谱分析、气相色谱分析、液相色谱串联质谱分析和气相色谱串联质谱分析。艾杰尔-飞诺美一直致力于色谱耗材分析领域，为了把我们在饮用水分析方面的经验分享给各位检测工作者，特推出GB/T 5750 《生活饮用水标准检验方法》专题系列，第一期的主题是《饮用水中丙烯酰胺的测定》。
丙烯酰胺已被国家癌症中心（IARC）列为ⅡA类致癌物，急性毒性实验证明丙烯酰胺有神经毒性、生育、发育毒性，可导致遗传物质的改变和癌症的发生。丙烯酰胺在饮用水和食品中的污染都受到关注。
丙烯酰胺（Acrylamide），化学式为C3H5NO，为白色结晶性粉末，溶于水、乙醇、乙醚、丙酮，不溶于苯、己烷。疏水参数计算参考值（XlogP）为-0.7，属于强极性的化合物，因此从水中萃取丙烯酰胺存在较大挑战。
丙烯酰胺分子结构
基于丙烯酰胺的高极性，艾杰尔-飞诺美推荐方案选用Cleanert ACA作为吸附剂。Cleanert ACA 采用特殊的碳材料，对水样品中的高极性化合物丙烯酰胺有极强的吸附能力，通过比较亲水亲脂平衡的高聚物材料、以及普通石墨化碳材料，后两者在大量上样时皆出现了丙烯酰胺的穿透现象。
实验过程
样品前处理：
固相萃取柱：Cleanert ACA（500mg/6mL） ；P/N:ACA5006
色谱条件：
色谱柱：Luna Omega Polar C18（2.1×100mm, 3μm）；P/N:00D-4760-AN
流动相A相：0.1%甲酸水；
流动相B相：甲醇；
流 速：0.35 mL/min；
柱 温：40 ℃；
进样量：10 μL；
梯度程序见表1：
表1. 梯度条件
时间 (min)
流速 (mL/min)
A%B%0
0.35
9010
2.0
0.35
2080
3.5
0.35
2080
3.6
0.35
9010
5.0
0.35
9010
质谱条件：
液相色谱串联质谱仪（AB SCIEX Triple QuadTM3500），配有电喷雾离子源（ESI）
离子源类型：电喷雾离子源（ESI+）
扫描方式：多反应监测正负离子模式（MRM）
喷雾针电压：5000 V
离子源温度：450 ℃
加热器（GS1）：50 psi
辅助加热气（GS2）：50 psi
气帘气（CUR）：25 psi
碰撞气（CAD）：9 psi
表2. 化合物定性、定量离子和质谱分析参数
化合物
Q1Q3
DP/V
CE/V
Acrylamide
72
55*
381572443826
13C3-Acrylamide
75
58*
381575453826
实验结果和谱图：
表3. 加标回收实验结果
化合物
理论加标浓度（μg/L）
平均检测结果
（μg/L）
回收率%
RSD%
Acrylamide
0.02
0.0206
103.2
4.3
0.1
0.1068
106.8
1.9
0.5
0.4643
92.9
2.5
图1. 浓度为0.02 μg/L加标总XIC色谱图
大体积上样装置：
使用MULTI-SPE M08大体积上样固相萃取装置搭配Cleanert ACA活性炭固相萃取小柱对水样进行净化和富集，可极大提升大体积上样效率。
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