EXPERIENCE
分析仪器关机
01
高效液相色谱HPLC关机
短期关机:
1、从泵和系统中除去有害的流动相:
(1)用水冲洗系统中缓冲液盐类,如溶剂蒸发会留下盐结晶等有害沉淀;
(2)从系统中除去氯仿及其配成的溶液,以免在系统中分解,形成盐酸。
2、除去有害流动相后,用异丙醇冲泵及系统,停用仪器可用60/40的甲醇/水冲洗泵、柱和流动池30分钟(柱子要和甲醇/水兼容)。
3、关泵、检测器、进样器的电源。
长期关机:
1、样品测定完毕,先关闭氘灯,减少损耗。
2、清洗系统和手动进样阀:根据所作样品不同,关机清洗的方式不一,具体方法如下:
(1)如果流动相是有机相,只包括:甲醇,乙腈,异丙醇,水等;清洗时,只 需用:甲醇100%清洗40~60分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇,将泵的比例调到95%冲洗。
(2)如果流动相是包含了缓冲盐类,如:弱酸,弱碱(强酸碱绝对禁止注入本机!),乙酸,乙酸铵,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸盐等。清洗时,需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分钟,再用甲醇100%清洗40分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相,将泵的比率调到95%,清洗80~100分钟,再将水相的溶剂瓶换到甲醇,泵的比率不变,清洗40分钟方可关机。
(3)色谱柱清洗的时候,不推荐用纯水洗,加入5%甲醇才能保证湿润,否则色谱柱的碳链会发生塌陷,破坏柱子。
(4)进样阀的清洗原则同上,只是在laod和inject两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在,Laod和inject中间。
(5)清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇(最好都用100%甲醇充满),以防霉变。因此在清洗的最后阶段,最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。
3、清洗完毕后,在工作站中关闭恒流泵。
4、然后依次关闭开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源。
5、关闭工作站及电脑。
6、盖好防尘罩。
7、关闭稳压电源。
02
液质联用LC-MS/MS关机
1. 冲洗色谱柱,管路及喷针,停液相
质谱工作在Operator状态,取下色谱柱,换上两通。将液相流动相换成甲醇/水:50/50,用0.8mL/min冲洗管路和喷针约30分钟,去除盐分残留。然后用100%甲醇再冲洗10分钟。
2. 关高压,泄真空, 停质谱
1)首先保证液相流速停止,然后把去溶剂气温度设到最低值,待温度降到40℃后停止氮气。
2)Standby质谱,等30分钟,等仪器降温。
3)Vent仪器,泄真空,确认分子泵转速降到3%以下。
4)关质谱仪,液相电源开关,关质谱仪隔离阀。
3. 关闭气路及电源
关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源,关闭UPS。仔细检查一下实验室的水,电,气是否都已经关闭并清空废液,检查废气管的位置是否正常,关机完成。
03
ICP关机:
1、ICP关机的注意事项
(1)测试完样品用5%稀硝酸清洗雾化室5分钟,再用去离子水清洗雾化室5分钟后熄火;
(2)排除甭管内的水,关闭泵,放松蠕动泵管;
(3)关闭软件、电脑显示屏、主机及打印机;
(4)关闭测试用气体(氩气和氮气),氮气主要用来测试非金属元素磷和硫用到;
(5)关闭抽风系统(风机在外面),同时把排风罩放到仪器上面,防止下雨进水到管道,然后进入机器内部,这款仪器是水平的,不容易灌水,看到其他垂直放置的有灌水进去过。同时外面的灰尘也不容易通过管道进去仪器内。所以换是取下来比较好;
(6)关闭循环水;
(7)关闭稳压电源(这个电工没处置好,电线有点乱);
(8)关闭仪器电源开关及总电源。
2、ICP-MS关机的注意事项
(1)实验结束后,用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟;
(2)冲洗干净后,将进样蠕动泵管从去离子水中取出,排空进样系统中的去离子水;
(3)关闭等离子体,松开蠕动泵泵夹,取下泵管;
(4)等离子体熄灭后,需要一段时间冷却(2min左右)至仪器回到待机状态,再依次关闭冷却循环水机和氩气阀门;
(5)拉下仪器左侧的主电源开关至OFF位置,等待一段时间后仪器会自动卸真空,关闭排风。
(6)清洁实验室环境,清除废液,仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸,保证仪器周围环境清洁;
(7)数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件,以防数据丢失!
AGILENT 1260
WATERS E2695
THERMO TSQ
AGIELNT 7500