水中多氯联苯类化合物的测定
多氯联苯(PCBs)具有优良的化学惰性、不可燃性和抗热性等特点,被广泛应用于化工业、电力工业和塑料工业等,也是国际上首批关注的持久性有机污染物(POPs)之一。由于多氯联苯会干扰生物体内激素的代谢,PCBs已被世界卫生组织确认为可能致癌的物质[1]。本方法适用于水中多氯联苯类化合物的测定中的前处理步骤。
1、预处理
将采集的水样用0.45 μm 滤膜过滤,准确量取500 mL 水样,加入5 mL 甲醇,混匀,待萃取。
2、净化
SHIMSEN Styra C18
500 mg/6 mL
货号:380-00872-02
SHIMSEN Styra Na2SO4
1000mg/6 mL
货号:380-00875-06
(1)活化:依次向SHIMSEN Styra C18柱中加入10 mL 正己烷、10 mL 甲醇、10 mL 水,弃去流出液;
(2)上样:将处理好的水样加入SHIMSEN Styra C18柱中,调节流速使液体以10 mL/min 的速度通过固相萃取柱,弃去流出液,于负压装置(货号:RT-26077)中将小柱抽干;
(3)洗脱:在SHIMSEN Styra C18柱下连接SHIMSEN Styra Na2SO4柱,然后向SHIMSEN Styra C18柱中加入10 mL 正己烷,调节流速使正己烷以3 mL/min 的速度通过串联起来的固相萃取柱,收集洗脱液;
(4)重新溶解:于35 ℃减压蒸馏至近干,用正己烷定容至1 mL,待检测。
参考方法
一、分析条件
1、色谱条件
色谱柱:SH-5,
30 m × 0.25 mm × 0.25μm
(货号:221-75701-30)
进样量:1μL
进样方式:不分流
进样口温度:220 ℃
柱温:初始温度100 ℃,以10 ℃/min 升温至200 ℃,再以20 ℃/min 升温至270 ℃,保持5 min
检测器:ECD
检测器温度:300 ℃
载气:N2
流速:1.0 mL/min
二、实验结果
1、添加水平为0.01 mg/L饮用水中7种PCBs检测的色谱图
参考文献:
[1] 李昆, 赵高峰, 周怀东,等. 长江中游干流及22条支流表层水中多氯联苯的分布特征及其潜在风险[J]. 环境科学, 2012(5):1676-1681.