前言
国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理局联合发布《GB 23200.121-2021 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》，文件规定了植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定方法。
本文以具有代表性的42种农残化合物为例，参考国标方法，建立完整的液相色谱-质谱方法。
图1. HPMS-TQ液质质联用仪
实验结果
① 分析条件
仪器：HPMS-TQ液质质联用仪
流动相：A：水（含2 mM甲酸铵和0.01%甲酸）；B：甲醇（含2 mM甲酸铵和0.01%甲酸）
流速：0.3 mL/min
进样量：2 μL
柱温：40 ℃
② 典型谱图
确定42种农残化合物定量及定性离子对以及最佳去簇电压和碰撞能，优化质谱条件。参照《GB 23200.121-2021》样品处理条件及最佳质谱条件进行测定，结果如图2所示，一针进样完成正负切换两种模式采集。
图2. 42种农残化合物混标色谱图
③ 标准曲线
配制2.0 ng/mL-50.0 ng/mL的系列浓度标准曲线工作液进行检测，结果如图3所示，在线性范围内线性良好，线性相关系数大于0.99。
图3. 42种农残化合物标准曲线图
④ 重复性测试
在韭菜基质中添加42种农残混合标准溶液，进行6次重复性实验，峰面积相对标准偏差在0.42%—9.08%之间（见图4），说明本方法的准确度满足定量要求，方法精密度良好。
图4. 42种农残化合物重复性检测结果
结论
本文采用HPMS-TQ仪器，根据《GB 23200.121-2021 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》，以韭菜为基质，建立了完整的测定42种农残的应用方案。该方法具有灵敏度满足要求，结果准确，重复性好等特点。
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