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前言
Introduction
最近,多位药学、临床、中医专家,参考本轮疫情用药实际情况推荐给社会公众《新冠病毒感染者用药目录(第一版)》,其中,蒲地蓝消炎口服液可以用于缓解咽痛、发热、舌苔黄的症状。而与其有相同作用的蒲地蓝消炎胶囊也是缓解新冠症状的一种选择。
蒲地蓝消炎胶囊为2020年版《中国药典》新增的成方制剂之一,其配方中成分有黄芩、蒲公英、苦地丁、板蓝根,具有清热解毒,抗炎消肿的功效。主要用于疖肿、腮腺炎,咽炎、淋巴腺炎、扁桃腺炎等,其中菊苣酸为蒲公英中主要功能成分。
此次分享的应用则是使用悟空K2025高效液相色谱仪测定蒲地蓝消炎胶囊中菊苣酸的含量。
菊苣酸的含量测定
菊苣酸的含量测定对于企业对蒲地蓝消炎胶囊的质量控制具有重要意义。
实验原理
菊苣酸在326nm处有紫外吸收。蒲地蓝消炎胶囊中含有的菊苣酸经75%甲醇(超声条件下)提取后,使用高效液相色谱法进行测试,外标法定量。
Hanon
Experiment
实验仪器与试剂
Experiment
仪器与设备
高效液相色谱仪:
K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站。
分析天平:精确到0.0001g
研磨机
容量瓶:10mL,带刻度。
试剂与材料
水:符合GB/T6682的一级水;
甲醇:色谱纯;
0.22μm微孔尼龙滤膜;
磷酸:色谱纯;
乙腈:色谱纯;
菊苣酸(C22H18O12);
菊苣酸对照品溶液(40 µg/mL):称取菊苣酸0.4mg,用75%甲醇定容至10mL。
Hanon
Experiment
实验过程
Experiment
样品前处理
取本品内容物,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50mL,密塞,称定重量,超声处理(功率380w,频率37kHz)45分钟,取出,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定
色谱条件:
色谱柱: C18 4.6×250mm,5μm或者相当的色谱柱;
流动相:流动相A:乙腈;流动相B:0.2%磷酸溶液;
柱温:25℃;
进样量:5μL;
流速:1.0mL/min;
波长:326nm。
梯度洗脱程序见表1:
表1 梯度洗脱程序
时间/min
A%
(乙腈)
B%
(0.2%磷酸溶液)
02278252278355050
35.1
2278502278
色谱图及重复性结果
按照上述色谱条件进行采集,对照品色谱图和供试品色谱图如下:
图1 对照品色谱图
图2 供试品色谱图
表2 供试品的积分结果
名称
菊苣酸
保留时间(min)
11.725
峰面积(mAU.s)
432.238
峰高(mAU)
29.423
分离度
-
理论塔板数
14961.722
对称/拖尾因子
1.058
Hanon
Experiment
进样重复性测试
Experiment
对照品重复性
连续进样7针对照品,定性定量的重复性如图3及表3。
图3 对照品进样7针叠加色谱图
表3 对照品进样7针重复性数据统计
对照品
保留时间
峰面积
1
11.767
565.270
2
11.763
564.550
3
11.773
563.385
4
11.753
562.244
5
11.773
561.809
6
11.742
561.939
7
11.742
559.650
平均值
11.759
562.692
SD
0.0135
1.888
RSD%
0.114
0.335
供试品重复性
连续进样7针供试品,定性定量的重复性如图4及表4。
图4供试品进样7针叠加色谱图
表4供试品进样7针重复性数据统计
供试品
保留时间
峰面积
1
11.728
431.096
2
11.718
433.45
3
11.725
432.238
4
11.717
429.449
5
11.715
431.417
6
11.718
432.124
7
11.712
431.985
平均值
11.719
431.680
SD
0.00560
1.233
RSD%
0.048
0.286
供试品进行7针重复性测试,保留时间的RSD为0.048%,峰面积的RSD为0.286%。
Hanon
Experiment
结论
conclusion
结果表明,使用Wooking K2025 高效液相色谱仪对蒲地蓝消炎胶囊中菊苣酸含量进行测定,对照品及供试品的保留时间RSD均小于0.2%(n=7),峰面积的RSD均小于0.5% (n=7),满足《中国药典》2020年版的要求。
此方法可为蒲地蓝消炎胶囊中菊苣酸的测定提供参考。
Hanon
Experiment
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