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实验方案
1前言
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千百年来,作为我国独特的卫生资源,中医药与人民生命健康、幸福生活密切相关。过去,中华民族几千年靠中医药治病救人。经过抗击新冠肺炎疫情、非典等重大传染病之后,我们对中医药的作用有了更深的认识。
随着人们经济、生活水平提高,人们也愈加重视自身健康。加之中医药在养生保健方面有着巨大优势,人们对中药的需求正逐渐加大。
但中药造假掺假的现象随之而来,进而造成诸多危害,如疗效降低、容易产生毒副作用等,更会影响中医药事业的发展。因而,对中药的品质把控至关重要。
古代有神农尝百草确定中药种类,而今科学仪器可代替人来发挥作用。
FlavourSpec®风味分析仪,能简单快速地获得中药材挥发性有机物组分的信息,并能追溯组分来源,以确认中药成分,从而保证质量。
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仪器工作原理及流程
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仪器工作原理
样品由载气带入气相色谱柱,经预分离后进入 IMS 电离室,载气分子和样品分子在离子源的作用下发生一系列的电离反应和离子-分子反应,形成各种产物离子。在电场的驱使下,这些离子通过周期性开启的离子门进入漂移区。在与逆流的中性漂移气体分子不断碰撞的过程中,由于这些离子在电场中各自迁移速率不同,使得不同的离子得到分离,从而达到二次分离和鉴定的目的。
仪器工作流程
称取1g样品于20mL顶空瓶中,无需其他处理。
实验条件:
FlavourSpec®
GC
色谱柱
MCC 20cm OV-5
柱温
40 ℃
载气及流速
N2,25mL/min
IMS
放射源
氚温度
45 ℃
漂移气及流速
N2,250mL/min
模式
正离子模式
进样针
进样体积
100μL
温度
80 ℃
样品名称
类型编号白芍
原材料粉末
CTM-1
白芍
成品粉末
CTM-2
白术
原材料粉末
CTM-3
白术
成品粉末
CTM-4
白术与白芍
原材料混合(3:2,1:1)
CTM-5
白术与白芍
成品粉末混合(3:2,1:1)
CTM-6
分析结果:
图3 白芍原料药与成品药对比
图4 白术原料药与成品药对比
图3和图4分别为白芍和白术的原料药与成品药的谱图对比。由图可知,成品药的组分与原料药组分基本相似,但浓度要低于原料药。
此外,由于成品药中助剂的存在,其谱图中有明显的信号峰重叠拖尾现象。
图5 原料药混合物与单一原料药对比
图6 成品药混合物与单一成品药对比
图5和图6分别为原料药混合物和成品药混合物与各自单一药的对比。可以看出,白芍和白术的特征物质信号峰均能在混合药中找到。
基于信号峰强度,进行主成分分析,将所有样本分类,可清晰区分白芍、白术、原料药、成品药、混合药等。
图7 主成分分析
参考文献:
[1] Cao G , Shou Q , Li Q , et al. Static headspace-multicapillary column with gas chromatography coupled to ion mobility spectrometry as a simple approach for the discrimination of crude and processed traditional Chinese medicines.[J]. Journal of Separation Science, 2015, 37(21):3090-3093.
[2] Direct differentiation of herbal medicine for volatile components by a multicapillary column with ion mobility spectrometry method[J]. Journal of Separation Science, 2015, 38(18):3205-3208.
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3结论
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无需任何样品前处理,使用FlavourSpec®进行传统中药材样品中挥发性有机物的分析,可以监测中药材乃至混合中药材中某一成分的存在及其浓度。
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仪器推介
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FlavourSpec®风味分析仪将气相色谱(GC)的高分离度与离子迁移谱 (IMS)的高灵敏度完美结合,加上国际认可的 CTC 自动顶空进样器,操作人员只需简单培训即可放心使用。
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