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「网络会议重温」薄层色谱及对照提取物在配方颗粒质量标准应用

力扬实验室自动化方案
2022.12.23

郭隆钢

国际 HPTLC 协会中国分会会员

薄层色谱及对照提取物

在配方颗粒质量标准应用

随着国家对中药配方颗粒产业愈加重视,中药配方颗粒的质量控制已成为行业焦点。同时,高效薄层色谱技术,凭着丰富的检测信息和高度的重现性,得到业界的重视。

本节将会通过高效薄层色谱技术,重点与大家分享如何有效加强中药配方颗粒的质量标准控制,实现快速、高效的自动化检测,并介绍不同的应用案例,加深各位对高效薄层色谱技术的了解。

配方颗粒

薄层鉴别方法的关键问题

方法选择的专属性

特征斑点(如黄柏: 小檗碱、黄柏碱)及整体鉴别

标准物质: 专属性化学对照品及多成分标准物质(对照药材 / 对照提取物)

薄层方法重现性

点样、薄层板、展开剂、显色、拍照

样品浓度的问题

在标准制定时一般应根据颗粒的规格 (1g 相当于 xxg 饮片) 中的比例来规定薄层鉴别中的颗粒供试品和对照药材的比例。

薄层色谱实验注意事项

实验环境: 干净,温湿度相对可控的稳定环境。

样品的前处理: 充分混合均匀,再进行提取。前处理填料的选择必须要准确。

薄层板及点样: 选择质量可靠的薄层板;定量点样,有条件的点条带自动点样,圆点需控制扩散。

温湿度的控制: 尽量保持在室温环境;可以抽湿机控制局部环境湿度;薄层板点样后可以放置含有五氧化二磷的玻璃缸中干燥或者低温 (40℃) 加热板烘干。

展开剂的配制: 一定要准确,氯仿、正丁醇等密度大的溶剂需要一定的训练。配制时建议每次不少于 20ml,尤其对于部分仅有 0.5ml 的酸类碱类成分建议多配一些保证准确,防止酸类吸水,氨水浓度需要有保障 (会极大的影响 Rf 值),建议分装小瓶使用。

利用 CAMAG ADC 2 自动展开系统

进行预饱和的结果比较

显色: 显色剂尽量新鲜配制,常用显色剂如硫酸乙醇、硫酸甲醇可以配制多一点放冰箱,随时使用。喷雾显色需要配空压机、氮气或者自动喷雾显色装置。

分别使用手动喷雾和自动喷雾箱

进行柴胡薄层色谱结果比较

CAMAG ADC 2 自动喷雾箱

薄层鉴别方法应用探讨

黄柏

枳壳、枳实酸橙与甜橙

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更多应用

薄层鉴别

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新一代高效薄层色谱技术

CAMAG 首创的 HPTLC PRO 全自动色谱系统能实现全程无人干预的自动化连续多板之 “点样 – 展开 – 衍生 – 检测 – 分析 – 报告” 操作流程,解决色谱重现性问题瓶颈,充分发挥 HPTLC 快速、直观、自由衍生的技术优势,不但能全面提升配方颗粒的检测效率,亦适用于复杂成分样品的分离及检测。

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