随着我国经济的快速发展以及水源水质的恶化,各地的饮用水中普遍存在嗅味污染问题。二甲基异莰醇(2-methylisoborneol)和土臭素(Geosmin)是两种最常见的致嗅物质,常伴随细菌和浮游藻类,尤其是蓝藻的生长而产生。两者的嗅阈值均很低,浓度在10ng/L以上时就能够产生土霉味。在最新的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2022中将土臭素和2-甲基异莰醇这两个指标由以前的附录A转移至了扩展指标中,限值均为10ng/L。
采用PerkinElmer Clarus SQ8气相色谱质谱仪及TurboMatrix™带专利捕集阱顶空,对2-MIB及GSM进行定量分析,该法无前处理步骤,分析效率高、精密度高,检出限均低于GSM和2-MIB的嗅阈值。
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TurboMatrix™带专利捕集阱顶空
SPME
样品残留
压力平衡
零残留
增加纤维头老化,潜在记忆效应影响
做样效率
利用重叠加热,
恒温时间短
20min/样
增加前处理时间
~60min/样
维护成本
结构简单基本无需维护
零维护
增加SPME纤维头成本
20RMB/样
重复性
优于
20ng/L @7次 RSD<2.5%
增加萃取过程的不确定性
灵敏度
优于SPME,峰形更好
定量限<1ppt
定量限<5ppt
浓度为5ng/L各物质选择离子扫描标准谱图如图1所示,各组分分离
1. 2-异丁基-3-甲氧基吡嗪,2. 2-甲基异莰醇,3. 土臭素
图1. 5ng/L标准谱图
从图中可以看出各个峰分离良好,峰型尖锐,标曲最低点(5ng/L)各物质响应良好,完全满足标准方法对于灵敏度要求。图3、图4为2-甲基异莰醇和土臭素校准曲线(5ng/L-100 ng/L),线性相关系数R2均大于0.999,线性优异。
图3 2-甲基异莰醇校准曲线
图4 土臭素校准曲线
校准曲线中间浓度点(20ng/L)连续进样6针,其响应及相对标准偏差如表3所示,连续6针进样RSD值均小于3%,说明仪器具有良好的重复性。
表3. 20ng/L浓度点连续进样6针
化合物简称
2-甲基异莰醇
土臭素
STD3
19.797
19.662
STD3-1
19.834
20.467
STD3-2
19.550
19.978
STD3-3
19.659
21.246
STD3-4
19.378
20.223
STD3-5
20.417
21.624
平均值
19.773
20.533
SD
0.357
0.757
RSD(%)
1.09
2.47
PerkinElmer TurboMatrix™带专利捕集阱顶空和气相色谱-质谱联用对2-甲基异莰醇和土臭素进行定性定量分析,优势在于:
1
无需富集,直接进样
2
顶空传输线穿过气相色谱进样口与色谱柱用零死体积两通直接连接,零残留
3
更加高效更加准确
4
更低的维护检测成本
综上,本方法相较于传统固相微萃取和气相色谱-质谱联用的方法而言是一种更为高效、便捷的分析方法。
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