01前言
多氯联苯( polychlorinated biphenyl-PCB )在工业上的广泛使用,极难溶于水而易溶于脂肪和有机溶剂,并且极难分解,因而能够在生物体脂肪中大量富集,很难排出体外。1968年日本曾发生因PCB污染米糠油而造成的有名的公害病:“油症”。国际癌症研究所已将多氯联苯列为2A类致癌物,因此,开发一种快速简单检测PCB的方法,是很有必要的。
本方案按照新颁布的《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.8-2023 中标准采用质谱法进行测定,利用赛里安436i-eSQ 气质联用仪建立了测定生活饮用水中18种PCB的方法。结果稳定可靠,符合国家标准要求,可用于生活饮用水中多氯联苯的快速检测。
02
实验部分
仪器配置
赛里安436i-eSQ气质联用仪
EST FLEX2三合一自动进样器
分析条件
▼ GCMS条件
03
结果与讨论
标准图谱
18种多氯联苯混标溶液总离子流图如图1所示。
▲ 图1 18种多氯联苯TIC色谱图
标准曲线
使用正己烷配制多氯联苯混合标准系列,系列溶液中18种多氯联苯的质量浓度分别为5、10、25、50、100、200μg/L,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,制作标准曲线。部分多氯联苯组分的标准曲线如图2所示。
▲ 图2 部分化合物标准曲线图
标准曲线R²及重现性
各组分曲线R²见表1所示,同时连续进25μg/L的标准品6次,其各化合物保留时间和峰面积比的RSD%见图3所示。结果表明该方法的灵敏度高,重复性好。
▼ 表1 各组分曲线R²
▲ 图3 各组分的保留时间和峰面积RSD%
04结论
采用赛里安436i-eSQ气质联用仪,结合EST FLEX2三合一自动进样器,本实验使用其中液体进样功能。本文完全满足饮用水中多氯联苯的分析与检测需要,同时可以轻松应对实验室各种对水质分析的要求。