(图片来源:baotu)
色谱柱已经放了2年,还能再用么?
长期不用是否会影响柱子寿命?
(图源:soogif)
相信这些问题困扰了很多检测人员。
其实,只要保存方法得当,
这些情况都是没问题的。
打算长期不用的色谱柱,“使用结束后”到“下次使用前”共有三个步骤:
第一步:色谱柱使用后的冲洗与封存。
第二步:色谱柱长期保存过程中的定期冲洗(建议间隔2个月冲洗1次)。
第三步:色谱柱使用前的充分活化。
三个步骤的必要性:
● 最后一次使用后的冲洗不够或保存不当,可能会导致色谱柱内样品残留、长菌、缓冲盐析出、酸碱体系引起柱效下降 ……
● 定期冲洗可避免色谱柱内的保存溶剂因长期储存而发生变质、或溶剂挥发导致填料干涸,定期冲洗可帮助填料始终保持在浸润状态。
● 充分活化的重要性:色谱柱长期不用,其中的保存试剂可能会挥发;有时新购买的色谱柱在运输过程中,色谱柱中保存的高比例有机相也可能会挥发,导致填料干涸。但只要使用前进行充分活化,即可正常使用色谱柱。
未定期冲洗导致保存溶剂变质
不同色谱柱的保存溶剂、定期冲洗
和活化方法
01 反相色谱柱
步骤
冲洗封存
定期冲洗
活化程序
流动相
80%有机相
80%有机相
80%有机相
流速
N/A
1/4实验流速
1/4实验流速
时间
N/A
1h4h柱温
阴凉干燥保存
30℃
30℃
备柱
*Ultimate® Polar-RP置于2-8℃冷藏保存;
冲洗和活化需先将色谱柱恢复到室温;
*80%有机相(建议甲醇或乙腈)
02 Xtimate® SEC系列分子排阻柱
步骤
冲洗封存
定期冲洗
活化程序
流动相
90%乙腈
90%乙腈
先用乙腈、再用纯水
流速
N/A
1/4实验流速
1/4实验流速
时间
N/A
1h
各5h
柱温
阴凉干燥保存
30℃
30℃
03 Xtimate® “超限”聚合物基质离子交换柱
键合相
Xtimate® Sugar-Ca 、 Xtimate® Sugar-H
步骤
冲洗封存
定期冲洗
活化程序
流动相
纯水纯水
钙柱:0.5g/L EDTA Ca
(CAS:23411-34-9)
氢柱:纯水
流速
N/A
1/4实验流速
1/4实验流速
时间
N/A
4h
12h
柱温
4℃保存
80℃
80℃
04 Xtimate® PS/DVB 色谱柱
步骤
冲洗封存
定期冲洗
活化程序
流动相
80%乙腈
80%乙腈
80%乙腈
流速
N/A
1/4实验流速
1/4实验流速
时间
N/A
1h5h柱温
阴凉干燥保存
30℃
30℃
05 正相色谱柱
步骤
冲洗封存
定期冲洗
活化程序
流动相
正己烷/异丙醇
正己烷/异丙醇
正己烷/异丙醇
流速
N/A
1/4实验流速
1/4实验流速
时间
N/A
1h4h柱温
阴凉干燥保存
30℃
30℃
备柱
*以上方法基于正相模式使用
• 若由于保存不当(堵头未拧紧、未定期冲洗等),则可能导致柱床已经干涸,重新启用时,为确保色谱柱填料被充分浸润,短时间的活化是不够的,需延长活化时间,再看柱效能否恢复。
• 若长时间不用的色谱柱,直接使用做样流动相及较大流速可能导致压力瞬间升高,填料破碎,柱头塌陷等问题,导致柱效降低且不易恢复。
so,小伙伴们赶快清点一下自己的色谱柱,如果有长时间没用的抓紧维护起来吧!
作者:裴海洋
排版:赵林
审核:栾建明 朱晗斐
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