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经常发生交叉污染?让我们向雾化器堵塞问题实力 Say No!

安捷伦视界
2019.4.08

当高盐浓度和硝酸银溶液之间的转换意味着可能经常发生交叉污染,导致不溶性氯化银从样品管线中脱落并堵塞雾化器,且雾化器堵塞的问题排查耗时耗力。有没有一种冲动让你非常想要对雾化器堵塞的问题实力 Say No?那就往下看!

以下是对采访澳大利亚墨尔本某顶级实验室经理 A 采访的整理:

问:雾化器易在哪些实验中发生堵塞?

A:在我们实验室,ICP-OES 最主要应用于为客户测定贵金属样品的纯度。在收到 0.5–1.0 g Au、Pt 或 Pd 样品后,我们将其置于 10%–20% 的王水中消解,并稀释至最终体积 100 mL。对消解物中的 30 种元素进行分析,然后从假定的 100% 中减去所发现的元素的浓度,得到样品的纯度。这样我们便能测定金属的纯度(这是贵金属的常用技术),并且可以区分低纯度与(例如)99.999% 的纯度。我们还对溶于 HNO3 中的银进行相同类型的分析。

另一类常用到的实验,我们称之为“煮沸”溶液。该分析在金银火试金法结束时进行,其中将包含 Pt 和 Pd 的银粒溶解于 HNO3 中,并分析其中的 Pt/Pd 含量。我们主要利用 MP-AES 完成这一分析。

以上几个实验的共性在于:高盐浓度和硝酸银溶液之间的转换意味着可能经常发生交叉污染。这可能导致不溶性氯化银从样品管线中脱落并堵塞雾化器。

问:是否有些简单的方法来诊断雾化器发生了堵塞?

A:有两种方法,是非常推荐的。首先是运行仪器性能测试,使用一组标准条件对整个仪器进行测试。然后检查结果。如果灵敏度下降而其他性能指标处于正常范围内,则应怀疑发生了雾化器堵塞。借助安捷伦用于 ICP-OES 的 ICP Expert 软件或用于 ICP-MS 的 MassHunter 软件,您可以使用雾化器测试来测量反压并验证雾化器状态。反压过高意味着测试失败,表明可能存在堵塞。

第二种方法是,您也可以从雾化室中取出雾化器并进行目视检查。在雾化器气流开启并泵送水的情况下,您应当能够看到形成一致的气溶胶。如果形成的气溶胶很少或没有气溶胶形成,或者气溶胶不匀称,则表明雾化器发生部分阻塞。取下雾化器后,检查喷嘴和内部样品毛细管的状况。您可以观察是否存在任何沉积物或堵塞物,以及喷嘴是否碎裂或破裂。类似这样的基本故障排除方法通常可以帮助您发现雾化器堵塞问题。

问:大多数实验室正在使用传统玻璃同心雾化器,并且他们有时会遇到雾化器堵塞的问题。您能否提供一些技巧帮助实验员克服这一问题?

A:首先最重要的是预防,当然有些必备的技巧是一定要掌握的。我们先说如何预防。在样品之间以及特别是在分析结束时始终使用冲洗溶液彻底冲洗雾化器,是一种很好的做法。在分析之前进行样品过滤也是一种很好的预防步骤,有助于除去可能导致雾化器堵塞的大颗粒。一旦雾化器堵塞,清除堵塞物的最佳方法是使用专用的雾化器清洁工具。安捷伦提供有适用于标准 ICP-OES 和 ICP-MS 玻璃同心雾化器的清洁工具。该工具可通过部件号 G3266-80020 购得,并且可通过在 Agilent.com 上搜索“雾化器清洁器”轻松找到。您可以定期使用该工具来清洁或反吹雾化器。

最重要的技巧是,避免使用清洁金属丝或超声水浴来清洁或清除雾化器堵塞物。这两种做法都会损坏细小的样品毛细管并永久性损坏雾化器。

多说一句,关于如何选择雾化器的问题,通常玻璃同心雾化器对含有低至中等浓度的总溶解态固体 (TDS) 的样品具有良好的耐受性性。由于需要充分溶解并使溶液中的分析物获得良好的稳定性,某些实验室会使用较高浓度的酸和混合酸,其中可能包括腐蚀性较强的酸。这些实验室通常需要能够处理较大颗粒和酸混合物的雾化器。因此,这些实验室通常需要使用惰性雾化器。所以如果想要尽可能的解决雾化器堵塞的问题,我推荐 Agilent OneNeb 第二代雾化器。

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