Nexis 视角 | "智能降温"为您的GC赋能

中国岛津

2019.8.21

上次我们分析了柱温箱低速降温和高速降温时的效果差异（【Nexis 视角】每天都在GC程序升温，您关注过降温吗？），探讨了“尽最大可能提高降温速率”这一误区所带来的负面效应：柱温箱在高温阶段的高速降温所产生的反复热应力对色谱柱固定液的液相结构模型造成了不可逆转的损伤。

本次我们将分享降温速率过快对实验谱图的基线噪声和信噪比等方面的影响、详细实验数据以及岛津旗舰级气相色谱仪Nexis GC-2030如何完美解决该问题，我们将许您一个超会降温的气相色谱。

问题1：柱温箱低速降温和高速降温对谱图基线噪声和信噪比的影响有多大？

我们以残留溶剂分析为例，分析条件如下：

分析了包含9种残留溶剂的溶液，分别使用低速降温和高速降温。下表所示是第5次，第50次和第100次分析时的基线噪声和信噪比结果：

这是以键合交联甲基-苯基-聚硅氧烷色谱柱为例来说明高速降温的损伤，可以看出经过多次低速降温与高速降温后，从谱图的数据上来看，低速降温可以有效降低实验谱图的基线噪声，提高信噪比。当然不同种类色谱柱对降温速率的耐受程度不同，具体大家可以再实验进行比较。

既然降温速率会影响色谱柱的固定液模型，进而影响色谱分析的谱图，那么如果能够根据样品量和色谱柱状态合理设置降温速率，则可延长色谱柱寿命和保证分析效果。

问题2：是否能在气相色谱仪上便捷地设置不同的柱温箱降温速率呢？

在气相色谱分析中，高温阶段的高速降温所产生的反复热应力会对色谱柱固定液的液相结构模型造成不可逆转的损伤，从而长久损伤色谱柱，影响色谱柱使用寿命和样品分析效果。针对上述问题，岛津旗舰级气相色谱仪Nexis GC-2030特别推出贴心的智能降温设计——【柱温箱降温速度选择】功能。

柱温箱降温速度选择功能界面

具体来说：可针对不同色谱柱、不同分析需求和实验状况分别设定快速降温、中速降温及低速降温3种模式，同时还可以自定义降温模式。另外在中速、低速和自定义模式下，还可自行设定冷却速率切换点温度值（当柱温箱以低速率降到冷却速率切换点温度后，再以最快速率冷却），从而避免高温阶段的高速降温，实现降温过程控制的科学最优化。

详细设定如下：

① 高速降温：降温时一直以最快速度冷却。

② 中速降温：按规定的速率（50.0 ℃/min）降低到冷却速度切换温度，之后再以最快速度冷却。

③ 低速降温：按规定的速率（30.0 ℃/min）降低到冷却速度切换温度，之后再以最快速度冷却。

④ 自定义降温：按设定的速率降低到冷却速度切换温度，之后再以最快速度冷却。

冷却速率切换点设置和不同设定下的柱温箱降温曲线图示

通过选择合适的降温速率和冷却速度切换点，可实现分析效果和分析效率的最佳融合，以及保证色谱柱寿命最大化。一般情况下，为了防止色谱柱损坏，推荐将柱温箱冷却速度设定为［中速］或［低速］。

拥有【柱温箱降温速度选择】功能，一键式智能降温，轻松尽享完美GC分析。

贴心小提示：

色谱柱固定液聚合物侧链的损坏是不可逆的！
即使在色谱柱老化过程中通过降低柱温箱降温速率实现了噪声水平和其他不利现象的减少，色谱柱也永远也无法复原到初始状态。因此，为了保持色谱柱的长期使用效果，强烈建议新色谱柱从第一次老化开始，无论是正常使用状态还是老化状态一直采用低速降温。
温度变化耐受性良好的色谱柱有（即使快速降温，其固定液液相结构模型也不易损坏）：
（1）固定液结构中侧链为短链的色谱柱，比如非极性的聚二甲基硅氧烷色谱柱，如SH-Rtx-1, InertCap-1等。
（2）在固定液聚合物骨架中键合了苯基，从而实现耐高温和低流失的色谱柱，或者本身对温度改变的耐受性很强的色谱柱（MS色谱柱），比如SH-Rxi™-1ms，SH-Rxi™-5ms, InertCap-5MS/Sil等。
对温度变化敏感的色谱柱有（必须要使用低速降温才能长期保持良好使用性能）：
在苯基固定液聚合物侧链上有较大官能团，特别是在结构中具有较高比例的大官能团（比如35%二苯基结构或更多）和厚液膜（1μm或更多），此时应该尽量设置低速降温。

如何让您的气相色谱仪更胜一筹？

岛津一直致力于气相色谱仪的技术创新，并将“易用性可与家电相媲美的分析装置”作为开发的方向和口号，持续努力，不断改写气相色谱的历史。我们认为真正的气相色谱匠人就是对气相色谱分析体验的精益求精和分析细节的极致追求，在这个过程中，Nexis GC-2030智能降温设计—— “柱温箱降温速度选择”功能就是该精神的一个很好的诠释。

如果套用今年非常热门的一个词汇，那么“柱温箱降温速度选择”功能就是GC界的小趋势，小趋势终究会造就大趋势。

未来，降温得有Nexis 范儿！

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