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LC-MS对氮气品质的需求——是时候一探究竟了！
小编经常听到老师咨询给LC-MS配氮气发生器时，会问是不是氮气纯度越高越好，其实这是一个误区。今天小编来跟大家一起聊一聊LC-MS所需的氮气，不仅要关心“氮气纯度”，还要关心“氮气质量”。很多小伙伴会把他们混为一谈，其实不是哦~常温常压下氮气的化学性质不活泼，其纯度不可直接测量，一般以氧气、CO2、H2O等的含量来推算。氮气质量不仅要考虑氮气纯度，还要考虑氮气中其他杂质的含量，像碳氢化合物、颗粒物等。纯度实际上只是我们评估氮气的一个参数。仅仅因为一种气体纯度高，并不意味着其中没有像碳氢化合物（实验室溶剂挥发产生的VOC）、邻苯二甲酸酯类、硅氧烷类和其他影响灵敏度和基线的有机化合物，以及水份和会污染离子源的灰尘颗粒等，这些会造成昂贵的仪器清洁、维护和维修的成本。对实验而言，气体质量至关重要，我们来看一个例子，一位客户在LC-MS校准过程中测到了硅氧烷物质，来源不明，经摸索，结果发现实验室有一个新的玻璃隔板，密封玻璃用的密封剂挥发产生了小分子链的硅氧烷，而污染了室内空气。由此可见，气体质量对实验结果会产生很大的影响。通常我们会看到LC-MS适配的氮气发生器显示纯度在98-99.5%之间，为什么不提供99.999%的纯度呢？为什么所有LC-MS仪器制造商都建议氮气发生器产气的纯度大于95%就足以满足质谱的要求？（本文中所提到的LC-MS用气指的是离子源部分用的雾化干燥气，作为碰撞气用的高纯氮气，耗气量很少，一般由钢瓶提供）氮发生器选择性地去除氮气以外的其他分子，包括氧气、水份等。分离过程中还有哪些分子未被除去呢？首先是氩气，但由于是惰性气体，不会对LC-MS的灵敏度、离子源污染或爆炸造成任何风险。所以，将其归入氮气含量中是完全没有问题的。但其他的像碳氢化合物、硅氧烷类、邻苯二甲酸酯类、灰尘、溶剂、清洁用化学品（例如地板清洁材料等）等都会污染离子源，并有可能会作为背景噪音出现在质谱图上。实际上，氮气发生器产生氮气的质量还取决于周边的空气质量。如今的环境污染日益增多，诸如汽车尾气、电站以及化工厂排放、化学制品、食品生产加工、日常工作中使用的溶剂、VOC（想想买新车或家具以及粉刷我们的办公室或公寓时的味道，我们将花费大量的时间和精力来去除这些气味，这些气味通常是VOC释放的）等都将出现在环境空气中。因此，一个真正好的氮气发生器需要一个完善的去除杂质的过程。LC-MS离子源部分需要一个低氧环境，且不含颗粒和有机污染物，以防止发生爆炸，减少维护和离子源的清洁操作，以保证仪器本身的性能。简单来说，氧气并不会影响LC-MS信号强度。事实上无碳氢化合物、无颗粒、干燥的空气是完全可以用于LC-MS分析的。我们选用氮气的原因是，在电离阶段，有机溶剂+氧气+高热+高压会导致爆炸，这不仅是一个巨大的安全风险，而且会对昂贵精密的LC-MS造成极大的损害。通过良好的产品设计、生产工艺可实现纯度在98-99.5%之间的氮气。空气由78%的氮气、21%的氧气和1%的其他气体组成。通过分离得到的氮气，纯度要求越高，需要的空气也越多。纯度要求越低，所需空气就越少。而空气消耗与氮气纯度之间的关系不是线性的，详细见下图。
尤其是当氮气纯度大于99.5%时，所消耗的空气量呈指数增长。
毕克用于气相色谱载气的氮气发生器纯度>99.9999%，这一纯度通过测量氧残余量、水份和碳氢化合物得出（有趣的是，要想测量这些氮气中的残余物，我们只能利用GC才能做到，其他的仪器设备都无法检测这种量级的残留物杂质）。但如图所示，在这种氮气纯度下，我们需要大约12-14倍的空气量。但因气相色谱仪用气量较少，所以如此高的空气消耗量就不是主要问题。
一般的LC-MS离子源部分的氮气用量在24-30L/min，有些仪器高达60L/min，以纯度99.999%为例，我们需要向氮气发生器提供325-750L/min的空气。然而，在纯度为99.5%时，空气消耗量为75-150L/min。因此对氮气发生器的总体成本、尺寸、噪音和功耗都有很大的影响。所以，当使用氮气发生器时，高纯度氮气用于对LC-MS离子源供气是不可取的。用户在选购发生器的时候需要注意什么？首先，若看到用于LC-MS离子源部分的氮气发生器宣称氮气纯度可高于99.5%，应有所质疑，因为我们知道，考虑到发生器的尺寸、噪音和成本，这其实是不合理的。另外，过滤系统，特别是除水系统，应是高质量的，并根据使用情况定期更换。这将大大降低LC-MS维护的成本。
小伙伴们，明白了吗，大家关于发生器的任何疑问，都欢迎留言探讨交流哦~更多关于氮气发生器原理的文章请点击链接。
