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仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
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实验部分
2.1 测试原理
在超声波作用下,用甲醇萃取试样中的残留溶剂, 经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定,外标法定量。
2.2主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司);
分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);
N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网);
甲醇:HPLC级(默克);
2.3 仪器测试条件
色谱柱:DB-INNOWAX 30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升温条件:初始温度50℃保持2min,20℃/min升至230℃保持4min;
进样方式:分流进样,分流比20:1;
进样量:1.0μL;
进样口温度:230℃;
气质接口温度:230℃;
离子源温度:230℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;
电离能量:70eV;
溶剂切除时间:4min;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:40-200amu),SIM模式定量。
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测试结果
3.1 DMAC标准物质组分定性结果
1. DMAC 图2.DMAC物质总离子流色谱图
图3. DMAC质谱图
序号 | 化合物 | 英文名称 | CAS号 | 特征离子 |
1 | N,N-二甲基乙酰胺 | DMAC | 127-19-5 | 87* 72 44 |
表1.目标物基本测试信息
3.2 样品测试
1.DMAC 图4.实际样品测试图
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总结
本实验采用气相色谱质谱联用法(GC-MS),在SIM扫描模式下对皮革中的DMAC进行定性定量测试,方法稳定可靠,灵敏度高,受杂质峰干扰小,完全符合测试要求。
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参考文献
END