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ENTECH无溶剂萃取黑科技——VASE技术萃取植物及产品中萜烯及大麻素

普立泰科
2021.8.06

ENTECH无溶剂萃取黑科技——VASE技术萃取植物及产品中萜烯及大麻素


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引言

顶空吸附笔(HSPs)与真空辅助吸附提取(VASE)技术一起可用于提取固体、液体和气体基质中的VOCs-SVOCs。

许多现有的顶空技术仅仅是用于挥发物的定量(沸点范围<200℃)。VASE-TD是一种结合了SPME小瓶萃取方便和热脱附管大容量的优势技术,扩大了无溶剂顶空萃取的应用范围。

将样品放入瓶中并插入含有吸附剂的HSPs后,采用真空源,使瓶内获得真空。提取后,HSPs被隔离在气密套筒中,通过自动进样器转移到一个独特的热解吸(TD)单元,热解吸到GC柱上进行分离,通过MS或FID进行检测。下图列出了从样品到结果的典型步骤。

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从样本到结果的VASE工作流程


大麻复杂基质的应用

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在100℃条件下,用顶空吸附笔对大麻花朵提取5min,然后经热脱附进行GCMS定性分析。通过与NIST谱库匹配,鉴定出了40多种挥发性有机化合物,包括单萜类、倍半萜类和大麻素。

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消费者对含有所需萜烯的特定品种感兴趣,这些萜烯可以单独或与其他萜烯、四氢大麻酚(THC)、大麻二醇(CBD)及其他大麻素协同提高产品的健康效益。

采用独特的HSPs重复萜烯提取(n=4)结果如下图所示。检测的3种不同大麻株的RSD均为12%或更低。从原始样品到结果的工作流程可以在不到1小时的时间内完成。这种快速可靠的方法可以解释萜烯多样性和准确的检测,以确保产品含有消费者所需的萜烯比例。

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3种大麻花制品中萜烯的种类间比较

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定性分析2种含大麻的可食用产品

上图中所示浓缩咖啡和索尔达兹水果都检测出大量的化合物,包括挥发性污染物、风味添加剂和活性大麻素。


大麻花朵中单萜的定量分析

在大麻样品中使用标准添加法进行定量分析(n=4),8种单萜的% RSDs在3.3 - 20.6%之间。Rep2中黄色突出显示的莰烯是一个异常值,可能是由于样品均质化问题造成的。

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α-水芹烯标准曲线


HSPs提取的萜烯可以稳定4周

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结果表明,从HSPs中提取的萜烯在4周内的平均回收率为80-105%。

稳定性测试表明,当提取到HSPs上时,萜烯可以稳定(80-105%)长达4周,确保样品能够从源头提取并运到检测实验室进行分析。


结论

本文提出了一种用顶空技术一次性鉴定萜烯类化合物的新方法。

从原始样品到结果的工作流程可以在不到1小时内实现。

稳定性研究表明,与提取当天进行的解吸回收率相比,在解吸前在隔离套中储存4周后所测试的萜烯的回收率为80-105%。


END
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