1. 实验
1.1 测试过程及条件
- 将三个样品（sample1、sample2、sample3）放入1mL的样品室内
- 设置测量温度（25℃），剪切速率500-2000s-1
- 选择薄片式流动池型号P22-50
- 自动测量粘度-剪切速率曲线
1.2 仪器
微流控可视流变仪Fluidicam
1.3 仪器原理
粘度是指：液体在流动时，在其分子间产生内摩擦的性质，称为液体的黏性，粘性的大小用黏度表示，是用来表征液体性质相关的阻力因子。
使用机械流变仪在测试某些低粘度样品时，在低剪切速率下，由于扭矩敏感度原因，数据误差较大，而在高剪切速率下，样品经常达到湍流状态，产生错误的数据。
Fluidicam采用先进的微流控原理，将未知粘度的样品和参比样品同时注入到狭窄的Y型薄片式流动池中，通过高速摄像机，获取两者的界面位置，从而计算样品的粘度。由于高度的空间限制，样品始终处于层流状态，保证了数据的精确性。仪器具有高剪切速率范围、精度高、样品体积量小、快速调节温度的优点。
图1 Fluidicam测量原理
如图1所示，样品和参比样品之间的界面位置与样品的粘度和两个流体的流动速率相关。
当两个样品以同样的泵入速度注入样品池中，如果粘度相同，则界面处于中间位置。参比样品的粘度是已知的，仪器自动控制泵入速度Q和QR，记录界面位置W和WR，从而计算出样品的粘度η，剪切速率为泵入速度除以样品所占通道的面积（2.2mm宽，50μm高）。
仪器利用集成专用数学算法的软件，获取粘度随剪切速率变化的曲线，或者粘度随温度变化的曲线。
图2 牛顿流体和剪切稀释流体的粘度曲线
2. 测试结果
2.1 样品在芯片中流动照片
图3 样品和参比样品界面照片
照片中，上部白色部分为样品，下部黑色部分为参比液，绿色线为界面位置，红色和蓝色线为流动通道的壁。仪器在测量粘度时，每个粘度点会取10张照片，得到10个粘度数据并取平均值。仪器通过自动调整泵入速度和温度，获得样品的粘度-剪切速率曲线。
2.2 粘度-剪切速率曲线
图4 粘度-剪切速率曲线
从上图可见，样品为典型的剪切稀释型流体，随剪切速度升高粘度降低。粘度从高到低排序依次为：1M-2、3BK-1、3BK-2、1M-1。
图5 54℃时粘度-剪切速率曲线
高温时，样品粘度相比常温均有所降低。粘度从高到低排序依次为：1M-2、3BK-1、1M-1、3BK-2。与3BK-2样品相比，1M-1样品在高温时粘度下降较少，所以排序与常温对比发生了变化。
2.3 低剪切和高剪切时的粘度对比
图6 低剪切速率时粘度对比
低剪切时，1M-2和3BK-1样品粘度较大，说明这两个样品的稳定剂含量较高，与稳定性报告相对应，在高温下这两个样品更容易发生粒径变化，而且底部的沉淀现象更加剧烈。
图7 高剪切速率时粘度对比
高剪切时的粘度反应样品在实际使用状态下的粘度，例如喷涂。25℃时4个样品粘度接近。54℃时3BK-2样品粘度最低，1M-2粘度最高。
2.4 结论
1.Fluidicam微流控可视流变仪可以快速地测量流体的粘度，表征流体在不同剪切速率下的流变性质。
2.样品中较多的固体颗粒在流动时产生了摩擦力，导致样品粘度增加，为典型的剪切稀释型流体。
3. Fluidicam微流控可视流变仪具有测试精度高，速度快，样品量小的优点。
微流控可视流变仪
微流控可视流变仪被设计用于测试各种稠度样品的粘度，包括液体、凝胶或半固体乳液。当样品和参比样在芯片通道中高速流动时，获取微型芯片中两相不相容液体的界面位置，从而计算被测样品的剪切速率和粘度。芯片上狭窄的通道，赋予仪器高的剪切速率范围、样品体积量小，温度调节迅速的优点。
仪器优势
• 微流控原理
由于芯片狭窄的通道可以让样品的剪切速率达到1.8×105s-1，而且仅仅需要非常少的样品量（最低0.5mL）。粘度在样品流动时被测量，所以不必重新制备样品，具有自动重复测量功能。
• 通用的流变装置
不同粘度的样品均可以测试，从0.1至200,000cP，温度范围广，从4℃至80℃。
• 一键获取流动曲线
设置简单、无需校准、快速、自动并且可靠。
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