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多环芳烃是联苯、联多苯类、多苯代脂肪烃类和稠环芳烃类化合物的统称,是重要的食品和环境污染物,具有毒性、遗传毒性、突变性和致癌性。2021年9月7日,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,国家市场监督管理总局发布了GB5009.265-2021 《食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》;安谱实验针对标准变动情况进行解读,并为此推出关键性耗材标准品配置方案及应用。
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01
关键性耗材标准品配置方案
标准修订原第二法气相色谱-质谱法为第一法,检测项目由原有的美国环境保护署提出的16种多环芳烃修改为毒性危害更大的欧盟优先控制的16种多环芳烃;同时修改了样品前处理(增加皂化)、气相色谱质谱条件;增加了婴幼儿配方奶粉和食品基质检测等。
安谱实验为此推出耗材标准配置方案(包括特色产品气液相PAH专用柱、PSD小柱、最新款现货混标)及应用方案;其中第一法气相色谱-质谱法经条件优化,节省了一半的分析时间;第二法高效液相色谱法经条件优化,250 mm柱实现相邻化合物的分离度均大于 3,150mm柱实现基线分离的同时节省近一半分析时间。
第一法
气相色谱-质谱法
第二法
高效液相色谱法
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02
食用油、鸡肉及婴幼儿配方奶粉中
多环芳烃的检测
(GB5009.265-2021 第一法)
样品前处理:
食用油基质:每份样品分别添加 16 种多环芳烃标准品 10ug/kg
鸡肉基质:每份样品分别添加 16 种多环芳烃标准品 4ug/kg
婴儿配方奶粉基质:每份样品分别添加 16 种多环芳烃标准品 50ug/kg
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GCMS检测条件:
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实验数据(以婴儿配方奶粉基质为例):
备注:1、苯并[c]芴对碱不稳定,皂化时易损失,一定程度上会影响回收率;2、本实验均采用 GC/MS 仪器,因此二苯并[a,e]芘、二苯并[a,i]芘、二苯并[a,l]芘、二苯并[a,h]芘在基质中未能实现完全分离,故合并计算。
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实验谱图(以婴儿配方奶粉基质为例):
图1. GC-MS检测16 种多环芳烃标准品的分离谱图
图2. 采用 SBEQ-CA3564 处理婴儿配方奶粉后,加标样品对应定量离子谱图,谱图目标物依次为 BcFL、BaA、CHR、CPP、MCH、D12-BaA、D12-CHR、BaP、BbFA、BkFA、BjFA、D12-BbFA、D12-BaP、IP、BjhiP、DBahA、DBaeP+DBaiP、DBalP+DBahP、D12-IP、D12-BjhiP、D14-DBahA
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03
高效液相色谱法 16种多环芳烃的检测
(GB5009.265-2021 第二法)
HPLC色谱条件:
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实验谱图:
图3. LC-UV、LC-FLD检测 16种多环芳烃分离谱图(LAEQ-462551、LAEQ-461551)
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04
通用耗材&试剂&小型仪器推荐
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