明尼克GC-8800-PDHID氦离子化气相色谱仪技术特点及应用

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Company Brief Introduction

关 于 明 尼 克

北京明尼克分析仪器设备中心是以自主研发、生产和代理国外品牌产品的技术公司，公司是全国半导体设备和材料委会气体分会委员，全国气体标准化技术委员会委员，公司集数十年生产、研发及汲取内外先进技术，致力于气体分析仪器的研发和生产，现研制和生产出多款气体分析仪器。

公司成立于1994年，先后参加了多项《国家标准》、《工业气体协会团体标准》的制定、修订工作，有些标准已正式颁布实施。在气体分析仪器的生产和应用领域现已取得6项专利技术及在批准的5项专利。

公司设研发中心、应用中心、国际合作部，现已取得通过ISO9001国际质量管理体系认证，公司具备完善的管理体系、一流的研发生产体系和完整的外贸体系。GC-8800-PDHID氦离子化气相色谱仪及其配套备品、备件等可应用到多个领域。

GC-8800-PDHID氦离子化气相色谱仪

1 概 述

2021-2025是我国国民经济发展第十四个五年计划时期，2020年我国国内生产总值首次突破100万亿元，标志我国的经济实力显著提升，经济的提升离不开气体，气体是“工业血液”、“电子粮食”、“能源保障”、“生命支持”“食品添加保鲜”、“消防灭火”等，伴随我国经济的发展，尤其电子行业的快速发展，对高纯气体的应用也与日俱增，这对我们仪器分析的带来突破、新时期的挑战。

然而电子行业用气和经济的快速发展给我们提出的所供气体越来越高的要求，产品的质量控制、杂质组分、含量的要求也越来越多、越来越低，这就要求我们的分析仪器检测能力、灵敏度也要越来越高；可是我们传统的分析仪器TCD、FID等检测器灵敏度很难达到检测10^-6~10^-9级微量杂质。

   而离子化检测器是一种能检测10^-6~10^-9级微量杂质的浓度型检测器，已逐渐用于复杂的无机、有机及高分子化合物分析，并可按照不同要求设计出现各种气路和不同类型检测器的色谱仪，因其灵敏度高、线性范围宽、通用性强及应用领域广，越来越多的应用气体领域、生产企业开始使用这种仪器，让企业生产类别变得丰富，产品也变得多样起来，产品质量检测也大大提高了检测能力、水平。

2 气体分析常用检测器性能比较

3 氦离子化检测器对部分杂质的检测限

此表只是给出了一些的气体（PDHID）仪器最低检测限值(LDL):

4 氦离子化检测器

4.1 仪器原理

氦离子化检测器的工作原理通常都认为是基于潘宁效应（Penning Effect）。

它利用β射线，高压直流放电、脉冲放电、光辐射等能量，以及在高压电场加速下获得能量的二次电子与氦原子碰撞，将载气中部分氦原子由基态跃迁到不同能级的激发态，生成亚稳态氦原子He*（2S²S_1/2,19.8eV）和氦离子He*（1S²S_1/2,24.5eV）等，亚稳态氦原子间的相互碰撞又将部分的亚稳态氦激发为氦原子，放出电子。

各种能级的激发态氦和其它高能粒子与样品中被测组分的原子或分子碰撞，将能量传递给被它们，并使之电离，因此只要检测器内存在有达到或超过氖电离势21.6eV能量，就可将永久性气体中包括氖在内的原子或分子发生电离，按上述机理，被测组分的原子或分子的电离方式大致有：

4.1.1 检测器内的β射线或高能电子直接与被测组分原子或分子相互碰撞发生能量传递而电离；

4.1.2 能量为19.8eV的亚稳态He*与被测组分的原子或分子相互碰撞发生能量传递而电离；

4.1.3 能量为24.5eV的亚稳态He*与被测组分的原子或分子相互碰撞发生能量传递而电离； 

4.2 目前国内外离子化检测器

4.3  GC-8800-PDHID氦离子化气相色谱仪

     GC8800仪器是通用型色谱仪器，此检测器是脉冲放电氦离子化检测器，仪器基于脉冲放电，将样品中的杂质进行检测，检测能力到10^-9级杂质,具有很高的灵敏度和广泛的适用性，用于各种高纯气体、电子行业等用气的分析检测。

   仪器的检测器、纯化器、管阀件和柱子，主要部件为国外（VICI）进口的件，同时本公司也具是此类产品的国外代理权。由于样品分析品种多样、复杂等特点，利用仪器的关键核心部件可以做钝化处理，成功解决检测微量、痕量杂质吸附的问题；对于一些腐蚀气体和毒性气体分析时，仪器配备了中心切割、反吹、管路伴热、真空负压进样技术；毒性气体分析内、外部吹洗进样阀和选择阀，保护分析系统不受周围大气扩散、渗入的影响，防止分析过程中分析系统内有害物质逸出及减少管路死体积，特别是一些不易回收处理的物质；此仪器可按用户的应用领域、分析的产品可为你量身定制的气体分析仪器。本系列是一款具有灵敏度高、重现性、再现性、稳定性好为主要特点的仪器。

4.4 （PDHID）检测器类型    

   由于公司是VICI公司的代理，可以方便提供各种不同类型的PDHID检测器，如下表给出了其基本4种类型的检测器（PDHID），它可以根据用户的需要选择不同类型的检测器型号或可以将不同仪器机型改装为PDHID型分析仪器。

5 分析产品执行的相关国家标准

  提供的分析应用气体只是一部分，也可根据用户的应用提供配制。

6 GC-8800-PDHID氦离子化气相色谱仪仪器执行标准

6.1 执行的标准

如下表是我们在生产与研制GC 8800仪器过程中所要执行的相关国家标准，生产出的分析仪器要达到控制的各项国家相关技术指标及相关产品的控制标准后，才能判定为仪器合格。

7 GC-8800-PDHID氦离子化气相色谱仪检测器指标、系统配制

7.1  检测器指标

·放电模式：脉冲放电      

·基线噪声：≤ 0.1mv

·基线漂移：≤ 0.5mv/30min

·检测下限：≤ 1.0×10^-10g/m

7.2 系统配制

·GC8800气相色谱仪

·氦离子化检测器

·纯化器(HP₂)

·中心切割

·多路进样分离系统          

·脱氧吸附、还原、吸附系统^*

·反吹系统

·负压进样^*

·伴热进样^*

·载气电子（EPC）/手动控制系统^*

注：*根据使用定制

7.3  仪器特点：

·仪器可以实现远程控制。

·气路控制有手动和EPC 两种，方便使用。

·美国VICI公司原装进口的PDHID检测器，其稳定性、灵敏度及重线性好。

·仪器气路系统均采用VICI公司的进样阀、切换阀、膜式阀及内外吹洗阀，防止进样品时，被大气的渗透污染，或者有毒样品的渗漏。

·仪器管路、阀及检测器的材质可采用美国SilcoTek^®硅钝化处理，避免吸附产生。

·仪器载气系统上采用HP₂气体纯化器。

·仪器设计防止低沸点的组份进样管路凝结的功能。

·配备有反吹技术。

·仪器设计配合采用中心切割技术，这样可以大大提高了检测峰的灵敏度。

·仪器噪音小、干扰小及使用寿命长等优点。

·检测器可适用不同类型的分析仪器机型，品种多样性。

8 GC-8800-PDHID氦离子化气相色谱仪技术

8.1  中心切割技术：

对于有些高纯气体、电子纯气，气体的纯度通常为99.999%-99.9999%，这对于分析其中的杂质完全分离出来，又不受到主组分峰掩盖的影响，利用中心切割技术将所需要的杂质进行截取出来，进行完全分离，不需要的组份利用反吹技术将其吹除出去，如：一台仪器充分利用中心切割、反吹技术成功能同时检测He、H₂、O₂、Ar、N₂、CO₂高纯气。

其中的主要技术：

·利用本公司自己研发的色谱柱、吸附柱；

·管路化学气相沉积钝化技术，防止水、一氧化碳吸附的干扰等；

·多维色谱柱；

·多路切换阀；

8.2  负压真空进样技术：

    对于有些有毒、自燃（PH₃）、样品压力非常低的样品分析时，采用负压真空进样，如磷烷遇到氧气就会着火，采用负压进行就解决了与氧隔决的作用，即保证了操作人员的安全，同时也保证样品进样分析的准确性、方便性和安全性。

    现如今最新研究富氢水中对人体健康有很大好处，然而水中氢气含量的分析是一个承待解决的问题，样品压力非常的低，无法用常归的正压进样方式分析，我们成功的使用负压进样方式，解决了富氢水中氢含量的样品进样方法，现在已经被使用在行业标准中。

8.3 仪器实现无吸附分析，材质钝化技术：

    对于低含量的硫化物、氨类、等痕量分析，在316L不锈钢材质在高10ppm，影响不大，吸附能达到一个平衡量，但更低时，316L就会有一定量的吸附，要想达到理想的分析，采用钝化处理可以得到很好的解决。

    仪器所有相关检测器、管路、阀、色谱柱都可进行钝化处理SilcoTek®，对特殊样品进行分析时，减少吸附、管路腐蚀、提高样品的稳定性、快速分析等。

基于化学气相沉积（CVD）技术的硅涂层具有独特的性能，在特制的炉中放置所需处理的部件，导入特定组分的气体。

SilcoTek®钝化技术主要特点：

a 这种气体可以渗透到曲折的管道内部并提供很薄的均匀涂覆，即使复杂的形状也能完成均匀的涂覆1微米。

b 涂层不会显著改变表面的尺寸或物理特性。

c 抗腐蚀、抗氧化性、无吸附、耐高低温、有机物中性能稳定及疏水性。

8.4  PDHID阀体

    本公司是Valco代理。当进行特殊分析时，如有毒性或痕量分析时，采用这些阀可以提高分析速度，减少吹洗时间，管路死体积小，并且也防止内、外部的气体扩散与渗透等优势。提高了分析的准确性、样品分析时间、安全环保等优点。

内部、外部吹洗阀主要特点：

·内部、外部吹洗阀，必须防止密封表面的任何泄漏、扩散及渗透现象；

·内部阀芯上采用“净化槽”的设计成功地捕获表面泄漏；

·尤其对于一些含量的ppb 级低浓度气体；

·提高了分析速度与分析精度；

8.5  重复性

用氦中甲烷标准在GC-8800-PDHID氦离子化气相色谱仪上重复连续进样多次分析。

8.6  仪器的线性

利用标准物质CH₄ 99.84ppm-He及本公司的稀释仪器（MX 606气体稀释仪）来考核仪器的线性、测量范围，用稀释仪将此标准物质稀释成不同含量的标准物质，将稀释后的气体标准物质进入GC-8800-PDHID氦离子化气相色谱仪进行分析，如下给出了数据进行线性拟合图，相关系数接近1，说明仪器在此范围内线性良好及良好的量程的检测范围。

9 应用案例：

10 总结：

从PDHID仪器应用实例、技术特点，可以看到明尼克公司生产的这款GC-8800-PDHID氦离子化气相色谱仪是集检测器、阀、管路和色谱柱与国内、外先进技术融为一体的优势产品，可为用户量身打造出性能优良的PDHID色谱分析仪，同时也经用户使用反映仪器的性能、稳定性良好。我们将不断努力前行，为用户做好产品和服务，让用户放心使用。