微波消解 ICP-MS法|黄酒中铅、砷、镉的测定

美诚

2022.4.28

北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

料酒就是专门用于烹饪调味的酒。在我国的应用已有上千年的历史，日本、美国、欧洲的某些国家也有使用料酒的习惯。从理论上来说，啤酒、白酒、黄酒、葡萄酒、威士忌都可用作料酒。但人们经过长期的实践、品尝后发现，不同的料酒所烹饪出来的菜肴风味相距甚远。经过反复试验，人们发现以黄酒作为料酒烹饪最佳，以其独特的“祛腥增鲜”功能，被广泛用于食品加工、烹饪行业以及日常饮食中。然而，由于料酒的选料、制作过程以及装载容器的不同，可能发生料酒被重金属污染的情况。如：铅、砷、镉等重金属元素通过料酒的容器迁移到料酒中，如果长期食用重金属超标的料酒，重金属它会在人体有一个蓄积的过程，它在人体蓄积之后，就会对人体的中枢神经系统，造血系统和泌尿系统产生比较严重的损害。所以，对料酒进行重金属检测是非常必要的。

【标准】

根据行业标准《SB/T 10416-2007 调味料酒》、国家标准《GB5009.12-2017 食品中铅的测定》、《GB5009.11-2014 食品中总砷和无机的测定》和《GB5009.15-2014 食品中镉的测定》所给出的样品前处理方法有：微波消解法、湿法消解、高压消解和干法灰化，结合各种前处理方法所使用设备的性能特点，本文以黄酒为例，对微波消解法进行实验验证，总结出适合美诚微波消解仪的实验方法。

【实验设备】

微波消解仪（微波消解，温压双控）

MD6T型微波消解仪

石墨消解器（预消解，恒温加热、赶酸）

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

实验室超纯水器（提供实验室超纯水和纯水，双路出水）

MW-20D 实验室超纯水器

【实验方法】

准确称取黄酒样品10.0ml置于干燥的微波消解罐中，敞口放在石墨消解器上，设定温度120℃加热赶去酒精，待样品溶液体积余至2ml左右时取出，稍冷，沿罐壁向消解罐中加入硝酸溶液5ml，过氧化氢溶液2ml，加内罐盖旋紧外罐盖，将消解罐置于微波消解仪中，按照以下消解程序进行实验。

程序设定：HNO₃5ml H₂O₂ 2ml

工步	设定温度 ℃	保持时间 min	斜率 ℃/min
1	120	5	8
2	150	5	8
3	180	20	8

待消解程序完成，消解罐冷却后，在通风橱内缓慢开罐，用少量超纯水清洗内罐盖，合并消化液并转移至25ml的容量瓶中，用适量超纯水多次洗涤内罐，合并洗液后用超纯水定容至刻度，混匀备用，同时做空白实验。本实验方法黄酒前处理步骤简便，溶液消解完全，试剂引入少，可有效控制试剂空白，处理过程不易受到外界或交叉污染，较适合成分复杂、重金属含量很低的黄酒样品的测定。

【ICP-MS 配套设备】