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微波消解-ICP-OES法|牡蛎粉中铅、砷、镉的测定

美诚
2022.5.06

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【前言】

牡蛎,又名海蛎子,主产于我国山东、江苏、福建、广东、浙江、河北、辽宁等省份的沿海地区,是我国批准的第一批既是食品又是药品的保健疗效品之一,由牡蛎干燥加工而成的牡蛎粉含有丰富的锌、碘及多种氨基酸,可收敛固涩,促进伤口复原,滋补肝肾,作为医药营养保健品或食品添加剂有着广泛的药补和食补作用。而其壳更是良好的天然钙源,含碳酸钙、磷酸钙及硫酸钙(80~95%),并含有一定量的镁、硅、氧化铁及部分有机质。新药“肾骨散”更是以牡蛎粉为基本原料而制成的,对各种缺钙所引起的疾病均有良好的治疗作用。

近年来,随着沿海地区的开放,工业水平逐步提高,随之而来的是近海环境水质的污染也日趋严重,作为砷、铅、镉等重金属的指示生物,致使牡蛎和壳中污染元素的含量增高,甚至超过国家规定的标准。所以对牡蛎粉中的有害金属元素砷、铅、镉进行分析检测,对其使用安全性具有重要的意义。

【标准】

根据食品安全国家标准《GB2762-2017 食品中污染物限量》和《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准食品中多元素的测定》,本文选择微波消解法作为牡蛎粉中重金属检测的前处理方法,结合美诚产品的性能特点,对该方法进行验证,总结出适合的实验方法。

【实验】

1.     样品制备和保存

将牡蛎样品干燥、研磨并过筛,置于干燥器中,待用。

2.      微波消解法

实验设备

石墨消解器(预消解,赶酸)

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DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

微波消解仪(微波消解,温压双控)

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MD6T型 微波消解仪

实验室超纯水器(提供实验室超纯水和纯水,双路出水)

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MW-20D 实验室超纯水器

实验方法

准确称取0.5g样品(精确至0.001g),置于微波消解内罐中,加入2ml纯硝酸溶液(HNO3),混匀后静置1h,加超纯水4ml后混匀,加盖放入消解外罐中,旋紧罐盖,置于微波消解仪中,按照以下消解程序设定进行消解。

程序设定:HNO2ml   H2O 4ml

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待消解完成,冷却后取出,将消解罐移入通风橱内,缓慢开罐,用少量超纯水冲洗内盖,将消解内罐置于石墨消解器上,设定温度为120℃加热赶酸至近干,待冷却后将消解液移至25ml容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解内罐,合并洗液后用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白实验。

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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。

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