固体废物中金属元素检测的样品前处理方法

美诚

2022.5.19

作者美诚

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【前言】

固体废物是指人们在生产、生活和其他活动中产生，在一定时间和地点无法利用而被丢弃的固体、半固体废弃物质。主要包括垃圾、炉渣、污泥、废弃的制品、破损器皿、残次品、动物尸体、变质食品、人畜粪便等等。按其组成可分为有机废物和无机废物，按其污染特性可分为有害废物和一般废物等。在2020年出台的《固体废弃物污染环境防治法》中将其分为城市废弃物、工业固体废物和有害废物。

固体废物不会自然分解和褪色，会对水、大气、土壤造成污染，还会影响环境卫生传染疾病。而固体废物中金属元素通常会累积在自然环境的生物体内，通过某些植物进入人类和动物的食物链中，从而进入人畜的消化系统，对人畜生命健康造成严重影响。

【标准】

根据国家标准《GB 5085.3-2007 危险废弃物鉴别标准浸出毒性鉴别》和环保标准《HJ781-2016 固体废物 22中金属元素的测定》，对固体废物中金属元素测定的样品前处理方法有：微波消解法和湿法消解，本文依据以上国家标准，对工业固体废物的样品前处理方法进行探讨和验证，并总结出适合美诚产品的实验条件。

【实验】

1. 制备样品

按照HJ/T20的相关规定进行固体废物样品的制备，对于固体或可干化的半固体样品，准确称取10g（精确至0.01g）样品，通过自然风干或冷冻干燥后，再次称重，研磨，过100目筛，置于干燥器中备用。

2. 微波消解法

实验设备：

MD6T 微波消解仪

石墨消解器（赶酸器）

实验超纯水设备

MW-D20 实验室超纯水器

(纯水、超纯水双路出水，可满足实验室用水的需求。)

实验方法：

准确称取干燥过筛固废样品0.5g（精确至0.0001g），置于微波消解内罐中，加几滴超纯水润湿样品后加入9ml浓硝酸溶液、2ml浓盐酸溶液、3ml氢氟酸溶液、1ml过氧化氢溶液，按照以下程序设定进行消解。

程序设定：HNO₃9ml HCl 2ml HF 3ml H₂O₂ 1ml

待消解完成样品冷却后，取出消解内罐移入石墨消解器中，用少量超纯水淋洗消解内罐盖，合并洗液，加入2ml高氯酸溶液，将石墨消解器加热至160℃，赶酸至白烟冒尽，且内容物质呈粘稠状。取下稍冷，加入2ml硝酸溶液，温热溶解残渣。冷却后转移至25ml容量瓶中，用适量硝酸溶液淋洗消解罐，合并洗液至容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，混匀待测。同时做空白实验。

3. 湿法消解

实验设备:

DR-40 石墨消解器

实验方法：

准确称取干燥过筛固废样品0.5g（精确至0.0001g），置于聚四氟乙烯坩埚中，在通风橱内，向坩埚中加入1ml超纯水湿润样品，加入5ml浓盐酸溶液置于石墨消解器上设定温度190℃加热至近干，取下稍冷，加入5ml浓硝酸溶液、5ml氢氟酸溶液、3ml高氯酸溶液，加盖后于石墨消解器上180℃加热至余液为2ml左右，继续加热并摇动坩埚。加热至冒浓白烟时，加盖使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。取下坩埚稍冷，加入2ml硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣。冷却后转移溶液至25ml容量瓶中，用适量硝酸溶液淋洗坩埚，合并洗液至容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，混匀待测。同时做空白实验。