磺胺类药物是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,是常用的广谱抗菌药。磺胺类药物由于抗菌谱广、高效、低毒和价格低廉,被广泛用于动物养殖中细菌感染性疾病的预防和治疗。但由于磺胺类药物在动物体内作用和代谢时间较长,若是使用不当会造成动物可食性组织中磺胺类药物残留超标,长期食用含有过量磺胺类药物残留的食品,可能引起磺胺类药物在体内的蓄积,威胁人体健康,可能会造成人体内产生过敏反应、损害免疫系统和血液系统、损害泌尿系统及致畸、致突变和致癌等不利影响。
目前,磺胺的主要检测方法包括酶联免疫法,液相色谱法,液相色谱-质谱法等。酶联免疫法作为筛选方法得到广泛应用,但容易出现假阳性。液相色谱法和液相色谱质谱法虽能获得较精确的结果,但大都具有仪器设备昂贵、样品处理方法复杂、检测所需时间长等一系列问题,无法满足目前食品安全问题频发局面下,样品检测急需的实时性、现场性、有效性要求。因此研发出一种快速、便捷、灵敏性高的方法具有十分重要的意义。
基于拉曼光谱灵敏度高、前处理简单等独特优势,如海光电通过表面增强拉曼光谱技术开发了一款针对动物源性食品中磺胺类抗生素检测试剂盒。下面我们一起去看看吧!
1.实验对象
检测基质:牛奶
检测项目:磺胺混标、磺胺间二甲氧嘧啶
注:牛奶已用液相-质谱法进行测试,确认不含磺胺类抗生素。
2.仪器与耗材
产品 | 型号 | 数量 |
箱体式拉曼光谱仪 | IRS1000 | 1 |
前处理一体箱 | RFSC-1000 | 1 |
比色皿 | CVT-721 | 6 |
磺胺类抗生素拉曼快速检测试剂盒 | / | 1 |
3.实验方案
本次实验开始前先采用液相-质谱法对牛奶进行检测,确认牛奶样品中不含有磺胺类抗生素残留。对测试后的实验样本进行阳性加标处理,样品具体添加信息见下表。
实验编号 | 实验样品 | 添加药物 | 添加浓度(mg/kg) |
1 | 牛奶 | 未添加 | -- |
2 | 磺胺间二甲氧嘧啶 | 0.1 | |
3 | 0.2 | ||
4 | 0.5 | ||
5 | 12种磺胺混标 | 0.1 |
4.测试方法
本次实验方案和测试所用试剂由如海磺胺类抗生素拉曼快速检测试剂盒提供,由如海自研前处理一体机和箱体式拉曼光谱仪分别完成牛奶前处理和光谱采集,再通过智检E+软件进行数据识别。样品详细测试过程请参考如海磺胺类抗生素拉曼快速检测试剂盒说明书。
本次实验共进行了5次测试,第1组实验是对未添加任何磺胺类抗生素的牛奶样品进行测试,按照磺胺类抗生素拉曼快速检测试剂盒说明书对牛奶进行处理,得到的光谱图经智检E+软件判定,未找到磺胺类药物拉曼特征位移,表明在该牛奶样品中未检出磺胺类抗生素。
实验2、3、4是对牛奶基质中添加不同浓度的磺胺间二甲氧嘧啶进行检测,添加浓度分别为0.1、0.2、0.5(实验测试谱图如下),通过对比试剂盒说明书和智检E+判定,在三组实验中均发现664和822cm-1磺胺类药物拉曼特征位移,且两处拉曼特征位移强度与磺胺间二甲氧嘧啶浓度呈正相关,表明在牛奶中添加的磺胺间二甲氧嘧啶已被检出。在最后一组实验中,在牛奶样品中添加了12种磺胺混标,检测结果与添加了磺胺间二甲氧嘧啶的牛奶样品类似,测试谱图中可观察到明显的磺胺类药物拉曼特征位移(664、822cm-1),表明12种磺胺混标也可以检出,具体实验结果见下表。
实验编号 | 实验样品 | 添加药物 | 添加浓度 (mg/kg) | 是否检出 |
1 | 牛奶 | 未添加 | -- | 否 |
2 | 磺胺间二甲氧嘧啶 | 0.1 | 是 | |
3 | 0.2 | 是 | ||
4 | 0.5 | 是 | ||
5 | 12种磺胺混标 | 0.1 | 是 |
如海自研磺胺类抗生素拉曼快速检测试剂盒结合前处理一体箱和箱体式拉曼光谱仪可以实现牛奶中磺胺类抗生素检测,0.1mg/kg磺胺混标和单个磺胺类抗生素均可被检出。
检测项目 | 药物 | 测试对象 | 最低检出浓度(mg/kg) | 国标 |
三苯甲烷类 | 孔雀石绿和隐性孔雀石绿 | 水产品 | 0.001 | -- |
结晶紫和隐性结晶紫 | 水产品 | 0.001 | -- | |
喹诺酮类 | 恩诺沙星 | 水产品 | 0.1 | 符合31650 |
环丙沙星 | 水产品 | 0.1 | 符合31650 | |
氧氟沙星 | 水产品 | 0.1 | 符合31650 | |
诺氟沙星 | 水产品 | 0.1 | 符合31650 | |
达氟沙星 | 水产品 | 0.1 | 符合31650 | |
氟甲喹 | 水产品 | 0.5 | 符合31650 | |
恶喹酸 | 水产品 | 0.1 | 符合31650 | |
二氟沙星 | 水产品 | 0.2 | 符合31650 | |
依诺沙星 | 水产品 | 0.5 | -- | |
沙拉沙星 | 水产品 | 0.5 | -- | |
磺胺类 | 磺胺嘧啶 | 水产品 | 0.1 | 符合31650 |
磺胺二甲嘧啶 | 水产品 | 0.1 | 符合31650 | |
磺胺甲基嘧啶 | 水产品 | 0.1 | 符合31650 | |
磺胺甲恶唑 | 水产品 | 0.1 | 符合31650 | |
磺胺间二甲氧嘧啶 | 水产品 | 0.1 | 符合31650 | |
磺胺邻二甲氧嘧啶 | 水产品 | 0.1 | 符合31650 | |
磺胺间甲氧嘧啶 | 水产品 | 0.1 | 符合31650 | |
磺胺氯哒嗪 | 水产品 | 0.1 | 符合31650 | |
磺胺喹噁啉 | 水产品 | 0.1 | 符合31650 | |
磺胺噻唑 | 水产品 | 0.1 | 符合31650 | |
磺胺二甲异恶唑 | 水产品 | 0.1 | 符合31650 | |
磺胺甲噻二唑 | 水产品 | 0.1 | 符合31650 | |
呋喃类 | 呋喃唑酮 | 水产品 | 1 | -- |
呋喃西林 | 水产品 | 1 | -- | |
呋喃妥因 | 水产品 | 1 | -- |
上海如海光电科技有限公司是一家专业从事光学仪器、光电类模组、光学部件等设计、研发与生产的研发型企业。
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