分析测试百科网

搜索

分析测试百科网 > 行业资讯 > 微信文章

【聚焦锂电池】ICP-MS 把关镍钴锰三元正极材料无机元素分析

德国耶拿分析仪器
2022.8.16

背景概述

现阶段,电动化在新能源化过程中起着主导作用,受益于新能源汽车的旺盛需求,特别是新能源汽车对更高续航里程的需求,锂电池成为当下最广泛使用的动力电池,这使得三元正极材料的市场规模迎来爆发式增长。镍钴锰三元正极材料因具有成本低、循环性能好、安全性好等优点,在动力电池市场的份额逐年增大。

镍钴锰三元正极材料由高含量的主组成分元素(Li、Ni、Co、Mn)和低(微)含量的掺杂元素和有害杂质元素(Na、Mg、Al、Ca、Fe、Cu等)组成,这些元素含量对材料的晶体结构、表面形貌和电池容量都有很大影响。

作为镍钴锰三元正极材料的主成分元素在锂电池中各司其职。Ni作为活性物质之一,可以提高材料的比容量和循环性能;Co:可抑制阳离子混排效应,改善材料的放电容量和稳定性;Mn良好的电化学惰性确保材料的稳定结构;但配比相对过量会引起首次放电比容量下降。另一方面,除了特意引入的掺杂元素其他有害杂质元素的含量越低越好。因此准确且高效地测定镍钴锰三元正极材料及其原材料金属氧化物前驱体中的主要组成元素和低微含量杂质元素的含量,具有重要的工业意义。

质控标准

根据企业质控标准《镍钴锰三元正极材料ZH5000BDA》的要求,主成分、低(微)含量元素的含量范围分别为:

主成分与低(微)含量元素含量相差非常大,通常采用ICP-MS和ICP-OES分别测定,这就会降低分析效率增加实验成本。

推荐方案

Plasma Quant MS Elite 同时具备:

1. 低噪音和超高灵敏度(115In>1500Mcps/ppm);

2. ADD11 全数字检测系统;

3. 前置式径向供气碰撞反应池(iCRC)。

超高灵敏度(115In>1500Mcps/ppm)+ADD11全数字检测系统:

每个元素根据其含量范围可以选择自动衰减、中衰(50 倍)和高衰(2500 倍)模式。获得11 个数量级动态范围宽,实现从超微量元素到主量元素一次进样同时测定。

前置式径向供气碰撞反应池(iCRC):

可在同一测试方法中选择多个测试模式,测试过程中逐一扫描,瞬间完成(3s 内)自动切换碰撞气体,不影响分析结果稳定性。以分析的准确性、重复性、检出限、抗干扰能力为前提,最终实现镍钴锰三元正极材料中主成分与低(微)含量元素的个性化元素个性化分析。

1

前处理:消解体系HF-HNO3

称取0.010g 样品于PTFE 坩埚中,加入0.5mlHF 和1mlHNO3,180℃加热2h,冷却后低温蒸干,冷却后再加入1ml 低温蒸干,冷却后转移定容至100ml,待测。

2

标准曲线浓度范围(内标Rh):

相关系数r≥0.9990,检出限低(0.01-5.03ug/g)

满足三元正极材料的检测标准。

为验证分析方法准确度和精密度,对样品进行加标实验。

分别测定10 次,数据参见下表:

加标回收率90% ~112%, RSD<3%,说明该分析方法准确度好、精密度高完全满足镍钴锰三元正极材料中主成分与低(微)含量元素分析要求。

高效、准确、快速对镍钴锰三元正极材料中主成分与低(微)含量元素进行定量的核心为:

iCRC 前置式径向供气碰撞反应池

碰撞反应气直接引入离子流中,无需等待气体扩散平恒,实现了在不同分析模式下的秒级切换,个性化元素个性化分析的前提下,不损失分析效率。

大流速优化碰撞反应气

特有的伽利略结构提取透镜组合+前置式碰撞反应池,允许使用优于传统碰撞反应池10 倍以上的流速,高效去除干扰离子

3D 离子光学系统

造就业内最佳灵敏度,115In>1500Mcps/ppm.

高灵敏度,允许检测器大比例衰减;缩短驻留时间,减少样品在质谱仪内停留时间,缩短分析时间,降低仪器维护频率。

ADD11 全数字检测器

标准、自动衰减、中衰(50 倍)和高衰(2500 倍)等多种模式,无需频繁交叉校正,即可获得11 数量级动态范围

PlasmaQuant MS 操作简便、快速、检出限低、准确度高、精确度好,为镍钴锰三元正极材料的研发及质量控制提供了新的测试技术。‍

关注德国耶拿分析仪器

提供化学分析、生命科学领域的高性能仪器

发布需求
作者
头像
仪器推荐
文章推荐