(图片来源:包图网)
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什么是脂肪酸
脂肪酸(fatty acid),脂肪酸是由碳、氢、氧三种元素组成的一类化合物,是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链,是有机物,直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n-1)COOH,低级的脂肪酸是无色液体,有刺激性气味,高级的脂肪酸是蜡状固体,无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂,它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下,可氧化分解为CO2和H2O,释放大量能量,因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。包括饱和(没有双键)脂肪酸和不饱和(携有双键)脂肪酸。一般多为直链,有的亦会出现支链。
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前处理方法原理
样品经氢氧化钠甲醇溶液皂化,生成脂肪酸盐,用三氟化硼催化,使甲醇与脂肪酸盐生成脂肪酸甲酯,用正庚烷萃取。
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应用案例
硬脂酸聚烃氧(40)酯中脂肪酸组成的测定
色谱条件:
色谱柱:月旭WEL-PEG20M(30m×0.32mm,0.25μm)。
柱温:初始温度170℃维持2min,以10℃/min升至240℃维持30min;
进样口:250℃;
检测器:FID260℃;
载气:氮气;
进样量:1μL;
分流比:40:1;
柱流速:1mL/min;
氢空比例:32:200。
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谱图与数据
供试品溶液
组分名 | 保留 时间 | 峰面积 | 峰高 | 塔板数 | 分离度 | 拖尾 因子 |
棕榈酸 甲酯 | 8.558 | 433986 | 168566 | 256837 | n.a. | 1.048 |
10.209 | 91106 | 27436 | 213477 | 21.171 | 1.039 | |
硬脂酸 甲酯 | 10.536 | 305052 | 92093 | 233040 | 3.720 | 1.025 |
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结论
使用此甲酯化方法可以萃取出样品中的脂肪酸甲酯,并且用月旭WEL-PEG20M(30m×0.32 mm,0.25μm)结果可满足《中国药典2020版》中相关要求。
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