FOLI10-ATR应对药物包材红外光谱测定方案(二)
上一篇,我们介绍了2020版《中国药典》中涉及的包装材料红外光谱分析的透射法,该方法的硬件成本较低,但对操作者的专业技能要求较高,而且制样过程中需要使用各种有机溶剂、加热炉、裂解管、KBr窗片等,有机溶剂和KBr窗片等辅助材料是耗材,KBr窗片使用不当会造成破损等,这些因素在一定程度上限制了透射法的广泛使用。
有没有一种红外附件可以克服这些不利因素,从而使包材的检测更加方便、快捷?答案就是衰减全反射附件(ATR)!
衰减全反射附件的原理是利用红外光以一定的角度入射晶体时,红外光在晶体表面会发射全反射,同时,在晶体的表面会形成一个衰减的反射波,当材料接触到这个反射波,就会引起材料中分子键的振动和转动,使分子的能级发生跃迁,从而产生这种材料专属的具有特征频率的红外吸收谱图。
由于是衰减的反射波,它入射到材料样品的深度大约只有几微米,入射深度和不同的晶体材料和波长有关,因此对于该附件的使用,用户必须将样品紧紧压在晶体的表面,使红外反射波充分和样品接触,才能发生分子间的相互作用。从实际的采样效果看,压紧后获得的红外谱图,其红外谱峰的强度和信噪比也会更好。
不同的晶体材料,其机械强度、耐酸碱性和折射率都有区别,因此在实际测样过程中,用户需要提前了解样品的形状、硬度,以及ATR晶体的特性,看是否选择了最合适的晶体。常见的晶体材料有金刚石(Diamond)、硒化锌(ZnSe)、锗晶体(Ge)等,详细的参数见下表:
药包材的包装类型有塑料瓶、塑料盖、输液袋、输液管、橡胶塞、密封圈、塑料注射器、粒料、硬片、各类薄膜等聚合物材料,这些材料都可以使用衰减全反射附件来实现测量。在测量过程中,如果想测量材料的外表面,直接把外表面平放在晶体上,然后使用压头紧紧压住材料即可;如果想测试与药品接触的内表面,需要使用剪刀,剪取2-5mm的小片,将内表面擦干净后,接触晶体,使用压头紧紧压住材料即可获得内表面的红外谱图。