FOLI10-T应对药物包材红外光谱测定方案(一)

荧飒光学

2020.8.14

近日，国家药典委颁布的2020版《中国药典》正式发布，其中涉及的药包材的16种检测方法受到各界的广泛关注。药包材由于和药品直接接触，其物理指标和化学性性质对药品的安全和稳定尤为重要，关乎制药企业的产品质量和大众的生命安全。
药包材按照不同的材料可以分为玻璃类、塑料类和橡胶类，不同的材料有各自适合的检测方法和检测标准。众所周知，红外光谱可以对不同的材料进行快速的定性鉴别，其原理是，当红外光照射在材料表面或者穿透材料时，会引起材料中分子键的振动和转动，使分子的能级发生跃迁，从而产生某种材料专属的、具有特征频率的红外吸收谱图。通过和标准的红外光谱图进行比对，我们就可以快速鉴别未知材料的属性和名称等信息。
荧飒光学是国内专门生产红外、近红外、PL等相关红外产品的专业公司，INSA是 INFRARED SPECTRAL ANALYSIS 红外光谱分析的缩写组合，公司致力于傅里叶变换红外光谱的研发与定制，可为不同行业的用户提供全套红外解决方案。为了满足制药企业对不同包装材料的检测需求，我们推出了不同型号的红外产品，FOLI10-T是一款专用于材料透射测量的红外，结构紧凑，光通量高；标准的透射腔可以满足不同种类的样品测量，如固体薄膜、液体池、KBr窗片涂膜等。

参考国家药品包装容器(材料)标准YBB 00262004-2015中包装材料的红外光谱测定技术，通常的红外光谱检测方法有透射法、衰减全反射法(ATR)、显微红外法。

透射法是指将包装材料通过不同的制样技术，制成一定厚度的薄膜，涂覆在红外透明的基质（如KBr,NaCl等）表面进行透射测量。通过红外光谱仪测量透过样品前后的红外光强的变化，软件自动计算获得该样品的透射光谱(T%)，对测得的透射光谱进行谱图对比或者谱图查找，即可准确地判别未知物的名称和结构信息。

透射法涉及的制样技术主要有热敷法、薄膜法和热裂解法。前两种技术适合于包材中的粒料、塑料制品、单层薄膜等样品，热裂解法适用于橡胶产品的定性分析。

a)热敷法操作比较简单，而且不需要使用溶剂，环境污染小。在操作过程中，用户只需要控制合适的温度，保证加热的温度接近样品的熔点，趁热将样品轻轻在热的KBr窗片上擦拭一下，就会在KBr表面形成一层薄的聚合物膜，然后将KBr放置在透射腔的光路中，进行红外光谱的测量。

b)薄膜法的原理是利用不同的溶剂溶解不同的聚合物包材，然后再将溶剂挥发，最终形成一层聚合物材料的薄膜。该方法需要注意选择不同的溶剂，保证聚合物能够在加热的情况下完全溶解于溶剂中，然后需要完全挥发掉溶剂后，再进行测量，否则会在聚合物谱图上叠加溶剂的吸收峰，造成鉴定结果不准确。如果遇到这种情况，用户可以延长溶剂的挥发时间后再进行测量。该方法制得的薄膜比较均匀，但耗时长，有少量溶剂污染。

c)热裂解法的原理是将溶剂抽提后的橡胶样品，放置于裂解管中进行高温裂解，然后收集冷凝后的裂解产物，取少量的裂解物涂覆在KBr窗片上进行测量。该方法需要注意控制裂解的温度，需要对样品进行快速裂解，防止橡胶样品过度分解和碳化。裂解法对不同组成的橡胶有不同的制备要求，按照GB/T 7764-2017 橡胶鉴定红外光谱法中的定义，可以分为M系列、O系列、Q系列、R系列、T系列、U系列和TPE系列等，可以用于生胶、硫化胶、未硫化胶的红外透射分析。该方法专用于橡胶制品的制样，专业要求高，耗时长，有少量溶剂污染。

FOLI10-T主要技术参数

* 干涉仪：自主研发高温度立体角镜干涉仪，恒久准直

* 光源：高性能中红外光源

* 激光器：固态激光器，使用寿命10年

* 分束器：防潮型ZnSe分束器

* 光谱范围：5000-500cm^-1

* 检测器：高灵敏度DLATGS检测器

FOLI10系列产品介绍

除了透射红外光谱仪FOLI10-T之外，荧飒光学陆续推出了其他不同型号的红外光谱仪，满足药包材及相关行业的测试需求：

1）FOLI10-ATR是采用衰减全反射(ATR)进行采样、使用简单、方便快速的光谱仪；

2）FOLI10-R是一款双样品腔设计的红外光谱仪，可以兼容红外显微镜；

3）FOLI10-RE是一款专用的发射红外光谱仪，可以测量医疗器械的发射测量。